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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助关于样品前处理的问题
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doublez

银虫 (正式写手)

[求助] 求助关于样品前处理的问题 已有4人参与

手头上有一样品是中药提取物，除了植物药之外还有几味动物药（总共30味中药，动物药4味），醇沉之后沉淀非常多，估计糖分较多，也可能是蛋白质成分较多。

由于样品里边中药成分不详，只是大概知道其中几味中药，把样品醇沉（50%、60%、70%浓度醇沉后都有进样）后取上清液进样，发现除了溶剂峰之外基本没有什么色谱峰。色谱条件基本是30%的乙腈或者甲醇，25cm的迪马C18反向柱。

现在有这些问题请教大家

1中药提取物可以直接过0.45nm膜后进样吗？会堵柱子么？因为醇沉之后沉淀非常多，我担心直接过膜进柱的话会析出沉淀堵柱子

2可以尝试这样吗？把样品水浴蒸干，然后稀乙醇溶解，过膜进柱，可以吗？

3样品进柱之前用什么溶剂溶解对色谱图会有什么区别吗？比如我这个样品，用水做溶剂，那进柱后很可能在流动相中会有所析出，那如果改用乙醇或者甲醇呢？

4中药提取物进样前的前处理有什么指导性的书籍或者资料吗？或者你们平时是怎么做前处理的？

问题比较多，还望大家都能给我些建议，先谢谢啦！
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1楼 2014-04-11 08:38:02
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by doublez at 2014-04-17 09:27:05
嗯嗯，对的，我现在做的这个样品就如同是个暗盒，没什么资料文献可以借鉴，能私聊吗？...

我的知识面很窄，对色谱分析知道一点点，这方面你有问题我尽力而为。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
7楼2014-04-17 10:07:40
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普通回帖

doublez

银虫 (正式写手)
求助啊。。。怎么没人给点建议吗？
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2楼2014-04-12 11:27:59
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doublez

银虫 (正式写手)
有谁能给点建议吗？？？？
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3楼2014-04-15 08:46:03
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

样品的前处理是分析的第一步，很重要。怎样处理要基于实验目的和样品各组分性质，你是要对所有组分定性定量，还是只对部分成分感兴趣，你感兴趣的组分极性强弱，有无显色基团，你对样品了解多少，你的分析方法是不是适合？感觉你还需要很多东西。
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4楼2014-04-15 09:08:15
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doublez

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by kf1009 at 2014-04-15 09:08:15
样品的前处理是分析的第一步，很重要。怎样处理要基于实验目的和样品各组分性质，你是要对所有组分定性定量，还是只对部分成分感兴趣，你感兴趣的组分极性强弱，有无显色基团，你对样品了解多少，你的分析方法是不是 ...

嗯嗯，对的，我现在做的这个样品就如同是个暗盒，没什么资料文献可以借鉴，能私聊吗？
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5楼2014-04-17 09:27:05
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laizuliang

荣誉版主 (著名写手)

材化部技术总工

优秀版主

【答案】应助回帖

中药体系我也做过，但并不是用很多人用的色谱来做。如果用色谱做的话，可参考的文献非常多，首先你先搜索下这类中药的主要成分，然后搜索下国家标准，应该中药有一个质量检测标准，我以前下过一本书，但具体名字忘了，应该是讲中药主要成分的检测方法，里面用什么溶剂都讲得很清楚。
我自己是用红外来做的，参考的是孙素琴教授的方法，在Journal of molecular science上发表过一篇论文。
如果你这个中药是全新的，那就参考相同类型的常用药，关键是主要成分知道，其他就是参考色谱相关书籍，你用的溶剂还是太少，要分离必须试很多种溶剂。
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6楼2014-04-17 09:38:25
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Veinov

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我给你一点建议吧，你现在不是已经知道成分了么，你也可以用提取液溶进有机溶剂，记得，一定要稀释的倍数大一点，不要担心测不出来，灵敏度极高，然后就是你也可以用反应溶剂测，就是将提取液和溶剂反应，测试电化学确定固定位置的峰发生固定反应，对你识别有效成分极有帮助，觉得不要把东西直接进入柱内，虽然理论上堵不住，但是实际操作过程中堵住的概率还是很大啊，经验啊~清洗柱子绝对崩溃啊~
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都是研究生了，希望大家描述问题要详细到位~
8楼2014-04-17 11:33:55
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doublez

银虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by laizuliang at 2014-04-17 09:38:25
中药体系我也做过，但并不是用很多人用的色谱来做。如果用色谱做的话，可参考的文献非常多，首先你先搜索下这类中药的主要成分，然后搜索下国家标准，应该中药有一个质量检测标准，我以前下过一本书，但具体名字忘了 ...

哎呀，好烦躁呢，就是因为不知道这样品里边有哪些中药，才感觉无从下手啊，目前用紫外做了波长扫描，只是确定在240nm左右处吸收最强。

你说的溶剂用的太少，意思是要做相应的萃取吗？
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9楼2014-04-18 08:48:13
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doublez

银虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by Veinov at 2014-04-17 11:33:55
我给你一点建议吧，你现在不是已经知道成分了么，你也可以用提取液溶进有机溶剂，记得，一定要稀释的倍数大一点，不要担心测不出来，灵敏度极高，然后就是你也可以用反应溶剂测，就是将提取液和溶剂反应，测试电化学 ...

目前最大的问题就是不知道这样品里边有哪些中药啊，成分更无从得知了。你说的用提取溶剂进有机溶剂是什么意思呢？萃取吗？我对电化学不是很了解，能详细的解释下吗？能够识别有效成分，貌似很强大额
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10楼2014-04-18 08:51:04
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