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小米粒儿琳

新虫 (小有名气)

[求助] 关于血浆样品前处理的问题 已有2人参与

最近在建药物的液质分析方法,想问下大家,在血浆前处理时加碱化试剂的目的是什么呀。。因为我参考文献里有加碱化试剂的,但是我觉得这个步骤应该不是为了提取我的目标药物,因为我的目标药物是扫正离子的峰,而文献中该方法有一种药物本身是负离子,是不是加碱化试剂是为了负离子药物的检测呢。。。。
另外想问下,如果加萃取试剂1ml,是不是离心取有机相时最好少于1ml可以降低干扰呢。。。。
问题有点儿多,先谢谢大家啦。。。
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xcy654

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
加碱化试剂使药物(碱性盐)成游离分子状态,利于萃取;检测时流动相中添加酸0.1%FA,有利于正离子扫描;添加萃取液1ml,建议取出0.8ml左右(与干扰无关,方便简单些),当然取出的多回收率相应高些。
2楼2015-12-01 11:50:49
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小米粒儿琳

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xcy654 at 2015-12-01 11:50:49
加碱化试剂使药物(碱性盐)成游离分子状态,利于萃取;检测时流动相中添加酸0.1%FA,有利于正离子扫描;添加萃取液1ml,建议取出0.8ml左右(与干扰无关,方便简单些),当然取出的多回收率相应高些。

还有个问题想问问你啊,我萃取的空白血浆总是有干扰,是怎么回事呢,提取二级离子的色谱峰总是在我的目标物的保留时间那儿出现干扰。。。换不同的萃取剂干扰不同,但是同样的萃取剂,同一批里干扰也不稳定,有时大有时小。。。。
3楼2015-12-16 13:53:24
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haoruijia8

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

看你的药物性质了,使用有机试剂萃取,而你的化合物正好又是碱性的话,血浆PH的升高有助于药物以分子状态萃取到有机试剂中去,提高回收率。以上是一般情况,如果你的药物不是简单的萃取的话,可能碱化试剂有助于你药物的稳定性?或者有益于除去干扰杂质?另外一个问题是正离子还是负离子,有的药物正负粒子监测均有很好的结果,这个时候就要看一些别的条件,是否有干扰?信号强度怎么样?你的流动相又是什么?低粒子强度对药物的离子化是否有影响,反正挺多的。
一般来说你加1mL萃取试剂,最后你是取不出1mL萃取试剂的,建议同楼上。
如果二级粒子有干扰,建议你更换一下检测离子对,也许会有改善;
4楼2015-12-23 10:45:17
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