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harbingeryg金虫 (小有名气)
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[求助]
请教各位前辈一个药动学方面的问题 关于多反应检测MRM中的信号衰减
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最近小弟做一个药物和它的代谢物的药代动力学，加上内标一共三个通道，用的是瓦里安的1200L。一开始用的5CM短柱，基质效应很严重，后来用了长柱，解决了这个问题（单针结果显示标品和生物样品峰面积差异不大）。 后来连续进样除了以下问题：标准曲线做出来没问题，但是之后的QC样品中三个通道的响应下降都很厉害，并且下降程度不一样，导致定量结果出问题。血浆前处理用的4倍体积甲醇蛋白沉淀，两次离心。 后来换了离子传输管，原型药物和内标的问题解决了，但是代谢物仍然是做了10针左右样品后信号衰减。而且这个通道的空白背景也跟着一起衰减。 再后来听工程师说有可能是检测器电荷积累，于是插入了空白样品并用负离子模式检测。这样处理后的第一针能够恢复，但是再后来还是不行。 本来背景在100K左右，左后衰减到只有几百，并且是那种很平的基线上出一个个峰的形状。 后来用对照品进样，不会出这种问题。 请问这属于什么问题呢？如何解决？ [ Last edited by harbingeryg on 2013-8-29 at 18:37 ] |
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