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梯度洗脱出峰异常
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梯度洗脱出峰异常
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检测一个样品,用的是梯度洗脱,刚开始的时候在17到20分钟的时候是没有杂峰的,后来就再测样品,在那个位置出现了连续的3个峰,峰型很正常。样品核磁很纯,点板也只有一个点,但是因为那3个峰就是纯度一直上不去。样品重结晶后检测,还是有那3个峰。这究竟是啥情况啊?
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【讨论】液相梯度洗脱时的基线峰问题
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2015-07-11 17:12:38
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1.流动相污染,这个可能性不大 2溶解样品的溶剂污染,3。定量环和针头残留
你吧流动相,溶剂都换了,在吧定量环和针头好好洗洗,走一针空白看看还有没有
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2015-07-14 12:13:33
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2015-07-13 14:22:53
进一针空白看看那三个峰还有没有。现在不敢定论纯度问题。
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2015-07-11 17:57:48
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2015-07-15 14:34:19
我们以前也遇到过!走梯度会很规律的出现峰,这是梯度引起的,就是2相混合的时候可能会产生的气泡或者液体的涡流!很难去除!只要是不是很大就好,我们当时峰不大,当空白溶剂扣除了!
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11楼
2015-07-15 12:33:19
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10楼
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雪萸
at 2015-07-15 11:27:29
我换了一台仪器,换了一根柱子,还是有,只是峰高要低一些...
你都说了,走空白也有那三个峰,那就证明很大可能不是你的产品有问题,现在仪器和柱子都换了,只能说是溶剂的问题!
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12楼
2015-07-15 12:45:59
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hydros
at 2015-07-11 17:57:48
进一针空白看看那三个峰还有没有。现在不敢定论纯度问题。
进了空白,发现又有那三个峰了,受不了啊
之前明明就没有的啊,这是为啥啊
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3楼
2015-07-13 14:22:36
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2015-07-15 11:24:20
系统残留吧,好好冲冲系统
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4楼
2015-07-13 14:30:44
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2015-07-15 11:26:02
1.可能是流动相带入的,重配一瓶流动相看看
2.可能是针头带入的,每次进完样有没有洗针头?
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5楼
2015-07-13 14:37:42
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at 2015-07-13 14:22:36
进了空白,发现又有那三个峰了,受不了啊
之前明明就没有的啊,这是为啥啊...
不知道啊,一时也说不好
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6楼
2015-07-13 22:11:10
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liangdeshui
at 2015-07-13 14:30:44
系统残留吧,好好冲冲系统
我换了一台仪器,换了一根柱子,走的那个梯度,还是有那三个峰,只是峰高要低一些,
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8楼
2015-07-15 11:25:42
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赈早见琥珀主
at 2015-07-13 14:37:42
1.可能是流动相带入的,重配一瓶流动相看看
2.可能是针头带入的,每次进完样有没有洗针头?
每次进样前和进样后都要洗针的
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9楼
2015-07-15 11:26:31
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xuchao7447
at 2015-07-14 12:13:33
1.流动相污染,这个可能性不大 2溶解样品的溶剂污染,3。定量环和针头残留
你吧流动相,溶剂都换了,在吧定量环和针头好好洗洗,走一针空白看看还有没有
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2015-07-15 11:27:29
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