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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 梯度洗脱出峰异常
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雪萸

银虫 (小有名气)

[求助] 梯度洗脱出峰异常 已有5人参与

检测一个样品，用的是梯度洗脱，刚开始的时候在17到20分钟的时候是没有杂峰的，后来就再测样品，在那个位置出现了连续的3个峰，峰型很正常。样品核磁很纯，点板也只有一个点，但是因为那3个峰就是纯度一直上不去。样品重结晶后检测，还是有那3个峰。这究竟是啥情况啊？
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1楼 2015-07-11 17:12:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xuchao7447

木虫 (著名写手)

超

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
雪萸: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-07-15 11:26:53
雪萸: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-07-15 11:27:38
1.流动相污染，这个可能性不大  2溶解样品的溶剂污染，3。定量环和针头残留

你吧流动相，溶剂都换了，在吧定量环和针头好好洗洗，走一针空白看看还有没有
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生活就是如此
7楼2015-07-14 12:13:33
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hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
雪萸: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-07-13 14:22:53
进一针空白看看那三个峰还有没有。现在不敢定论纯度问题。

[ 发自小木虫客户端 ]
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2楼2015-07-11 17:57:48
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晶包

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
雪萸: 金币+2, ★有帮助 2015-07-15 14:31:54
雪萸: 金币+2, ★有帮助 2015-07-15 14:34:19
我们以前也遇到过！走梯度会很规律的出现峰，这是梯度引起的，就是2相混合的时候可能会产生的气泡或者液体的涡流！很难去除！只要是不是很大就好，我们当时峰不大，当空白溶剂扣除了！
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11楼2015-07-15 12:33:19
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xuchao7447

木虫 (著名写手)

超
引用回帖:
10楼: Originally posted by 雪萸 at 2015-07-15 11:27:29
我换了一台仪器，换了一根柱子，还是有，只是峰高要低一些...

你都说了，走空白也有那三个峰，那就证明很大可能不是你的产品有问题，现在仪器和柱子都换了，只能说是溶剂的问题！
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生活就是如此
12楼2015-07-15 12:45:59
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普通回帖

雪萸

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hydros at 2015-07-11 17:57:48
进一针空白看看那三个峰还有没有。现在不敢定论纯度问题。

进了空白，发现又有那三个峰了，受不了啊
之前明明就没有的啊，这是为啥啊
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3楼2015-07-13 14:22:36
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liangdeshui

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
雪萸: 金币+2, ★有帮助 2015-07-15 11:24:20
系统残留吧，好好冲冲系统

[ 发自小木虫客户端 ]
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4楼2015-07-13 14:30:44
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
雪萸: 金币+2, ★有帮助 2015-07-15 11:26:02
1.可能是流动相带入的，重配一瓶流动相看看
2.可能是针头带入的，每次进完样有没有洗针头？
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铁甲依然在
5楼2015-07-13 14:37:42
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hydros

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 雪萸 at 2015-07-13 14:22:36
进了空白，发现又有那三个峰了，受不了啊
之前明明就没有的啊，这是为啥啊...

不知道啊，一时也说不好

[ 发自小木虫客户端 ]
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6楼2015-07-13 22:11:10
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雪萸

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by liangdeshui at 2015-07-13 14:30:44
系统残留吧，好好冲冲系统

我换了一台仪器，换了一根柱子，走的那个梯度，还是有那三个峰，只是峰高要低一些，
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8楼2015-07-15 11:25:42
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雪萸

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2015-07-13 14:37:42
1.可能是流动相带入的，重配一瓶流动相看看
2.可能是针头带入的，每次进完样有没有洗针头？

每次进样前和进样后都要洗针的
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9楼2015-07-15 11:26:31
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雪萸

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xuchao7447 at 2015-07-14 12:13:33
1.流动相污染，这个可能性不大  2溶解样品的溶剂污染，3。定量环和针头残留

你吧流动相，溶剂都换了，在吧定量环和针头好好洗洗，走一针空白看看还有没有

我换了一台仪器，换了一根柱子，还是有，只是峰高要低一些
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10楼2015-07-15 11:27:29
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