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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » .液相色谱空白出峰
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majinrong5

新虫 (初入文坛)

[求助] .液相色谱空白出峰 已有3人参与

自从有一针进去出现16分钟的一个峰之后，后来的每个样品都包含这个峰，空白样(什么都不进，只是进样阀打开再关上触发)也总含有这个峰。用90%加10%水洗反冲柱子，没有任何效果，有高手可以指点下吗？？谢啦

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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1楼 2015-06-11 21:11:35
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lliqi

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
经过这么多处理，你的那个峰变小了吗？如果没有，把流动相都换了，瓶子换了试试

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本命年
4楼2015-06-11 21:45:28
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
试试不接柱子，用大体积DMSO或DMF一类反复冲洗进样阀和样品环，来回多转换一下进样阀。

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2楼2015-06-11 21:20:54
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majinrong5

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2015-06-11 21:20:54
试试不接柱子，用大体积DMSO或DMF一类反复冲洗进样阀和样品环，来回多转换一下进样阀。

您意思是进样阀污染了吗？但是无进样，只是开关进样阀，也是有很大一个峰存在的，所以我想不是进样阀的问题啊

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3楼2015-06-11 21:39:03
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liuhaifen

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是体系里的问题，清洗柱子的过程中关注一下柱子的压力，更换流动相，再看看柱压；不连接柱子，看看柱压力，需要观察是柱子有异物还是系统里的问题。有时候系统都需要冲洗很长时间；如果是柱子的问题，用异丙醇和甲醇2：1冲洗。
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5楼2015-06-12 09:04:35
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