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majinrong5

新虫 (初入文坛)

[求助] .液相色谱空白出峰 已有3人参与

自从有一针进去出现16分钟的一个峰之后,后来的每个样品都包含这个峰,空白样(什么都不进,只是进样阀打开再关上触发)也总含有这个峰。用90%加10%水洗反冲柱子,没有任何效果,有高手可以指点下吗??谢啦

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lliqi

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
经过这么多处理,你的那个峰变小了吗?如果没有,把流动相都换了,瓶子换了试试

[ 发自小木虫客户端 ]
本命年
4楼2015-06-11 21:45:28
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
试试不接柱子,用大体积DMSO或DMF一类反复冲洗进样阀和样品环,来回多转换一下进样阀。

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2015-06-11 21:20:54
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majinrong5

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2015-06-11 21:20:54
试试不接柱子,用大体积DMSO或DMF一类反复冲洗进样阀和样品环,来回多转换一下进样阀。

您意思是进样阀污染了吗?但是无进样,只是开关进样阀,也是有很大一个峰存在的,所以我想不是进样阀的问题啊

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2015-06-11 21:39:03
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liuhaifen

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是体系里的问题,清洗柱子的过程中关注一下柱子的压力,更换流动相,再看看柱压;不连接柱子,看看柱压力,需要观察是柱子有异物还是系统里的问题。有时候系统都需要冲洗很长时间;如果是柱子的问题,用异丙醇和甲醇2:1冲洗。
5楼2015-06-12 09:04:35
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