24小时热门版块排行榜    

查看: 5005  |  回复: 15

stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 液质联用 总离子流色谱图中 空白溶剂出峰

液质联用做药动学,用MRM定量,在进溶剂时总离子流色谱图中始终有峰出,进甲醇,乙腈,水时都有,且随着有机相比例增加峰高也会增加,相应几个较大峰的质荷比分别是m/z 246;m/z 274,318;m/z 415,437,453
想请教一下有没有什么办法能确定这些是什么东西?
(目前怀疑是塑化剂,因为用玻璃管和进口离心管时是没有这些峰的)
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
stingdhk: 金币+5 2015-03-06 08:11:55
以我拙见,既然是做MRM就没必要纠结总离子流图。我做MRM从来没看过TIC,不只是没有必要,而且TIC是一级质谱,不能和MRM同时采集,要监测它费时费力。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2015-03-04 20:54:46
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-03-04 20:54:46
以我拙见,既然是做MRM就没必要纠结总离子流图。我做MRM从来没看过TIC,不只是没有必要,而且TIC是一级质谱,不能和MRM同时采集,要监测它费时费力。

因为做MRM的时候两个待测化合物总是有类似基质效应的干扰,而且低浓度点药物峰面积不稳,但正常考察基质效应的时候是在接受范围内的,问过工程师,工程师建议走个全扫看化合物出峰的地方是不是有较大的峰出,结果走完之后发现,总离子流的三个较大的峰刚好有两个和我的两个待测化合物保留时间一致,而且峰高是远高于待测化合物的,所以怀疑是同时冲出来的东西会影响待测化合物离子化过程,是否有这种可能呢
3楼2015-03-05 15:51:00
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by stingdhk at 2015-03-05 15:51:00
因为做MRM的时候两个待测化合物总是有类似基质效应的干扰,而且低浓度点药物峰面积不稳,但正常考察基质效应的时候是在接受范围内的,问过工程师,工程师建议走个全扫看化合物出峰的地方是不是有较大的峰出,结果走 ...

有可能。
你发个图看看。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
4楼2015-03-05 16:03:23
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2015-03-05 16:03:23
有可能。
你发个图看看。...

第一个是进的乙腈,第二个是进的水,另外纵坐标是e10,这台仪器总离子流基线会很高;待测护化合物保留时间是0.9min和2.02min,
液质联用   总离子流色谱图中  空白溶剂出峰
tic.png

5楼2015-03-05 17:07:14
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by stingdhk at 2015-03-05 17:07:14
第一个是进的乙腈,第二个是进的水,另外纵坐标是e10,这台仪器总离子流基线会很高;待测护化合物保留时间是0.9min和2.02min,

tic.png
...

TIC基线高没什么问题。你提取一下这几个峰里面的荷质比,再和TIC对比,如果没有明显出峰就不必管他。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
6楼2015-03-05 17:23:11
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by archbishop at 2015-03-05 17:23:11
TIC基线高没什么问题。你提取一下这几个峰里面的荷质比,再和TIC对比,如果没有明显出峰就不必管他。...

质荷比就是上面说的这几个m/z 246;m/z 274,318;m/z 415,437,453;因为有明显的大峰,才会怀疑是这几个东西干扰目标化合物的测定,如果是中浓度的标液走全扫的话,是根本看不到目标化合物出峰的,完全被这几个大峰包在里面的
7楼2015-03-06 08:11:43
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
stingdhk: 金币+3 2015-03-06 11:11:15
可能是污染,如果是塑化剂,没有这么夸张的,换掉溶剂,好好清洗管路,当然包括李子园
8楼2015-03-06 09:50:08
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by wyy080214 at 2015-03-06 09:50:08
可能是污染,如果是塑化剂,没有这么夸张的,换掉溶剂,好好清洗管路,当然包括李子园

这些都做过了,没有改善,但后来换了别的离心管,就基本没有这种情况了;在离子阱上也同时测过我们用过的试管之类的,包括玻璃管,差别还是挺大的,所以我想知道有没有什么办法可以确认一下这些是不是塑化剂,对离子化是不是有影响呢
9楼2015-03-06 10:36:16
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by stingdhk at 2015-03-06 10:36:16
这些都做过了,没有改善,但后来换了别的离心管,就基本没有这种情况了;在离子阱上也同时测过我们用过的试管之类的,包括玻璃管,差别还是挺大的,所以我想知道有没有什么办法可以确认一下这些是不是塑化剂,对离 ...

使用乙睛和乙醇1:1,将质量比较差的塑料超声30min,然后基本就是塑化剂了
10楼2015-03-06 10:42:55
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 stingdhk 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085700资源与环境308求调剂 +7 墨墨漠 2026-03-18 7/350 2026-03-20 05:55 by laoshidan
[考研] 294求调剂材料与化工专硕 +14 陌の森林 2026-03-18 14/700 2026-03-19 22:38 by 学员8dgXkO
[考研] 085600材料与化工 求调剂 +14 enenenhui 2026-03-13 15/750 2026-03-19 21:53 by allen-yin
[考研] 一志愿武汉理工材料工程专硕调剂 +5 Doleres 2026-03-19 5/250 2026-03-19 20:14 by 制度的
[考研] 一志愿福大288有机化学,求调剂 +3 小木虫200408204 2026-03-18 3/150 2026-03-19 13:31 by houyaoxu
[考研] 330求调剂 +3 小材化本科 2026-03-18 3/150 2026-03-18 21:55 by 无懈可击111
[考研] 311求调剂 +6 26研0 2026-03-15 6/300 2026-03-18 14:43 by haxia
[考研] 0854可跨调剂,一作一项核心论文五项专利,省、国级证书40+数一英一287 +8 小李0854 2026-03-16 8/400 2026-03-18 14:35 by 搏击518
[考研] 297求调剂 +8 戏精丹丹丹 2026-03-17 8/400 2026-03-18 14:30 by laoshidan
[考研] 0703化学336分求调剂 +6 zbzihdhd 2026-03-15 7/350 2026-03-18 09:53 by zhukairuo
[考研] 环境工程调剂 +8 大可digkids 2026-03-16 8/400 2026-03-18 09:36 by zhukairuo
[考研] 278求调剂 +5 烟火先于春 2026-03-17 5/250 2026-03-18 08:43 by 星空星月
[考研] 332求调剂 +6 Zz版 2026-03-13 6/300 2026-03-17 17:03 by ruiyingmiao
[考研] 275求调剂 +4 太阳花天天开心 2026-03-16 4/200 2026-03-17 10:53 by 功夫疯狂
[基金申请] 今年的国基金是打分制吗? 50+3 zhanghaozhu 2026-03-14 3/150 2026-03-16 17:07 by 北京莱茵润色
[考研] 318求调剂 +3 Yanyali 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:41 by houyaoxu
[考研] 070303 总分349求调剂 +3 LJY9966 2026-03-15 5/250 2026-03-16 14:24 by xwxstudy
[考研] 297一志愿上交085600求调剂 +5 指尖八千里 2026-03-14 5/250 2026-03-14 17:26 by a不易
[考研] 一志愿哈工大材料324分求调剂 +5 闫旭东 2026-03-14 5/250 2026-03-14 14:53 by 木瓜膏
[考研] 266求调剂 +4 学员97LZgn 2026-03-13 4/200 2026-03-14 08:37 by zhukairuo
信息提示
请填处理意见