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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液质联用 总离子流色谱图中 空白溶剂出峰
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 液质联用 总离子流色谱图中 空白溶剂出峰

液质联用做药动学，用MRM定量，在进溶剂时总离子流色谱图中始终有峰出，进甲醇，乙腈，水时都有，且随着有机相比例增加峰高也会增加，相应几个较大峰的质荷比分别是m/z 246；m/z 274，318；m/z 415,437,453
想请教一下有没有什么办法能确定这些是什么东西？
（目前怀疑是塑化剂，因为用玻璃管和进口离心管时是没有这些峰的）
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1楼2015-03-04 19:38:59
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archbishop

禁虫 (职业作家)

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stingdhk: 金币+5 2015-03-06 08:11:55
以我拙见，既然是做MRM就没必要纠结总离子流图。我做MRM从来没看过TIC，不只是没有必要，而且TIC是一级质谱，不能和MRM同时采集，要监测它费时费力。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-03-04 20:54:46
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)
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2楼: Originally posted by archbishop at 2015-03-04 20:54:46
以我拙见，既然是做MRM就没必要纠结总离子流图。我做MRM从来没看过TIC，不只是没有必要，而且TIC是一级质谱，不能和MRM同时采集，要监测它费时费力。

因为做MRM的时候两个待测化合物总是有类似基质效应的干扰，而且低浓度点药物峰面积不稳，但正常考察基质效应的时候是在接受范围内的，问过工程师，工程师建议走个全扫看化合物出峰的地方是不是有较大的峰出，结果走完之后发现，总离子流的三个较大的峰刚好有两个和我的两个待测化合物保留时间一致，而且峰高是远高于待测化合物的，所以怀疑是同时冲出来的东西会影响待测化合物离子化过程，是否有这种可能呢
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3楼2015-03-05 15:51:00
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archbishop

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3楼: Originally posted by stingdhk at 2015-03-05 15:51:00
因为做MRM的时候两个待测化合物总是有类似基质效应的干扰，而且低浓度点药物峰面积不稳，但正常考察基质效应的时候是在接受范围内的，问过工程师，工程师建议走个全扫看化合物出峰的地方是不是有较大的峰出，结果走 ...

有可能。
你发个图看看。
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4楼2015-03-05 16:03:23
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)
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4楼: Originally posted by archbishop at 2015-03-05 16:03:23
有可能。
你发个图看看。...

第一个是进的乙腈，第二个是进的水，另外纵坐标是e10，这台仪器总离子流基线会很高；待测护化合物保留时间是0.9min和2.02min，
液质联用   总离子流色谱图中  空白溶剂出峰
tic.png
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5楼2015-03-05 17:07:14
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archbishop

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5楼: Originally posted by stingdhk at 2015-03-05 17:07:14
第一个是进的乙腈，第二个是进的水，另外纵坐标是e10，这台仪器总离子流基线会很高；待测护化合物保留时间是0.9min和2.02min，

tic.png
...

TIC基线高没什么问题。你提取一下这几个峰里面的荷质比，再和TIC对比，如果没有明显出峰就不必管他。
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6楼2015-03-05 17:23:11
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)
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6楼: Originally posted by archbishop at 2015-03-05 17:23:11
TIC基线高没什么问题。你提取一下这几个峰里面的荷质比，再和TIC对比，如果没有明显出峰就不必管他。...

质荷比就是上面说的这几个m/z 246；m/z 274，318；m/z 415,437,453；因为有明显的大峰，才会怀疑是这几个东西干扰目标化合物的测定，如果是中浓度的标液走全扫的话，是根本看不到目标化合物出峰的，完全被这几个大峰包在里面的
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7楼2015-03-06 08:11:43
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wyy080214

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stingdhk: 金币+3 2015-03-06 11:11:15
可能是污染，如果是塑化剂，没有这么夸张的，换掉溶剂，好好清洗管路，当然包括李子园
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8楼2015-03-06 09:50:08
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stingdhk

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8楼: Originally posted by wyy080214 at 2015-03-06 09:50:08
可能是污染，如果是塑化剂，没有这么夸张的，换掉溶剂，好好清洗管路，当然包括李子园

这些都做过了，没有改善，但后来换了别的离心管，就基本没有这种情况了；在离子阱上也同时测过我们用过的试管之类的，包括玻璃管，差别还是挺大的，所以我想知道有没有什么办法可以确认一下这些是不是塑化剂，对离子化是不是有影响呢
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9楼2015-03-06 10:36:16
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
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9楼: Originally posted by stingdhk at 2015-03-06 10:36:16
这些都做过了，没有改善，但后来换了别的离心管，就基本没有这种情况了；在离子阱上也同时测过我们用过的试管之类的，包括玻璃管，差别还是挺大的，所以我想知道有没有什么办法可以确认一下这些是不是塑化剂，对离 ...

使用乙睛和乙醇1:1,将质量比较差的塑料超声30min，然后基本就是塑化剂了
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10楼2015-03-06 10:42:55
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