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求助-关于液质条件选择问题 已有2人参与
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各位大侠：鄙人现在做一个项目，需要用质谱确定杂质结构，但是在进行液质条件选择时遇到你困难，望诸位大力帮助啊 具体问题如下： 1.我用的液相条件是磷酸盐体系。4.5的pH值，检测波长为220和250nm同时测，现在缓冲盐换成醋酸盐后，波长220nm的基线噪音很大，除了主峰基本看不到其他峰，可能是醋酸在低波长下有吸收所致，但问题是，有一个杂质在220nm下大概是0.07%左右，在250Nm基本是0.02%了，像这种情况这个杂质可以检测吗，在质谱中能准确出峰吗？ 2.大概40min的有一个杂质峰是放置过程中降解的，0天的话没有，放超加速长的很快，磷酸盐体系时大概是0.17%左右，换成醋酸盐之后，这个峰检不出了，其他的杂质峰个数没见多，其他杂质量也没有增加，用原来磷酸盐体系的流动相提取样品之后，在醋酸盐体系下进样也没有检出这个杂质，像这种情况应该怎么办，有没有别的办法？ 3.这是个制剂，辅料中用到PEG,做质谱的话会有干扰吗，用同时做PEG空白吗？ 多谢各位啦 |
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【答案】应助回帖
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章鱼_zy: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-02-01 08:16:22
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1.醋酸跟在240nm以下有吸收，而且随着吸收波长的降低，吸收强度迅速增加，不信自己扫紫外看看。再说醋酸缓冲盐浓度相对较大，检测波长在220nm时噪音大，那是理所当然的了。220nm处是0.07%，250nm处是0.02%这是不同物质的最大吸收波长不一致导致，你加校正因子了吗？当然也有噪音叠加的可能，还有最好使用自身对照法，峰面积归一化法误差很大 2.醋酸缓冲液中，因为杂质峰和可能被掩盖了；换磷酸盐后不见了，检查峰是否发生漂移 3.制剂干嘛进质谱？即使要进你可以使用有机溶剂处理一下，疑虑不就可以打消了吗 |
2楼2015-01-29 10:29:36
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kf1009
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