| 查看: 1899 | 回复: 7 | |||
[求助]
求助-关于液质条件选择问题 已有2人参与
|
各位大侠：鄙人现在做一个项目，需要用质谱确定杂质结构，但是在进行液质条件选择时遇到你困难，望诸位大力帮助啊 具体问题如下： 1.我用的液相条件是磷酸盐体系。4.5的pH值，检测波长为220和250nm同时测，现在缓冲盐换成醋酸盐后，波长220nm的基线噪音很大，除了主峰基本看不到其他峰，可能是醋酸在低波长下有吸收所致，但问题是，有一个杂质在220nm下大概是0.07%左右，在250Nm基本是0.02%了，像这种情况这个杂质可以检测吗，在质谱中能准确出峰吗？ 2.大概40min的有一个杂质峰是放置过程中降解的，0天的话没有，放超加速长的很快，磷酸盐体系时大概是0.17%左右，换成醋酸盐之后，这个峰检不出了，其他的杂质峰个数没见多，其他杂质量也没有增加，用原来磷酸盐体系的流动相提取样品之后，在醋酸盐体系下进样也没有检出这个杂质，像这种情况应该怎么办，有没有别的办法？ 3.这是个制剂，辅料中用到PEG,做质谱的话会有干扰吗，用同时做PEG空白吗？ 多谢各位啦 |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 制药 |
» 猜你喜欢
大家帮忙看看这个函评分数是怎样的？
已经有36人回复
-
安徽医科大学-药理学求博导
已经有1人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有83人回复
-
丙酮酸激酶的抑制剂和激动剂
已经有1人回复
-
广西医科大学基础医学院自身免疫病课题组招收基础医学、药学和生物学等专业的研究生
已经有7人回复
-
[学习资料分享] FAERS数据库的不良反应挖掘(频数法/贝叶斯法)
已经有1人回复
-
招收医学、基础医学类调剂研究生
已经有0人回复
-
是否属于脾肾阳虚证
已经有0人回复
-
广西医科大学基础医学院自身免疫病课题组招收基础医学相关专业的调剂研究生
已经有2人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 液质联用的定量分析方法
已经有15人回复
- 菜鸟问题：关于液质中色谱图和总离子流图给出的信息
已经有8人回复
- 求助该色谱条件流动相甲酸盐缓冲液的配置情况
已经有5人回复
- 用液质定量杂质的方法学需要验证的项目有哪些？
已经有5人回复
- 液质联用液相色谱条件
已经有3人回复
- 液质联用(LCMS)原理简析
已经有6人回复
- 关于液质联用的操作
已经有10人回复
- 液质联用紫外出峰但是对应的质谱没峰，怎么回事，也不是空白里的？
已经有9人回复
- 液质联用内标法测含量
已经有11人回复
- 液质联用可以对一大类物质如有机酸进行定性分析吗？
已经有17人回复
- 液质流动相的选择
已经有16人回复
- 药动液质定量到底要不要加内标??
已经有11人回复
- 请教下液质联用的样品有什么要求？
已经有7人回复
- 液质联用做标线——请教一个问题~
已经有14人回复
- 液质联用流动相请教
已经有10人回复
- 【求助】液质联用 基线问题
已经有4人回复
- 【求助】液质结果分析
已经有9人回复
- 【求助】液谱出峰，液质联用不出，为什么呢？
已经有11人回复
- 【求助】Whater液质联用响应值等问题
已经有5人回复
- 【求助】液质联用问题
已经有14人回复
- 【求助】液质联用分析中对液相色谱条件的流动相有什么具体的要求？
已经有4人回复
- 【求助】有了液相的条件，做液质可以直接用液相条件么
已经有16人回复
voyager88
金虫 (著名写手)
- DRDEPI: 11
- 应助: 584 (博士)
- 金币: 2387
- 散金: 4182
- 红花: 338
- 帖子: 1994
- 在线: 551.7小时
- 虫号: 1259270
- 注册: 2011-04-08
- 专业: 药剂学
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
章鱼_zy: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-02-01 08:16:22
感谢参与，应助指数 +1
章鱼_zy: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-02-01 08:16:22
|
1.醋酸跟在240nm以下有吸收，而且随着吸收波长的降低，吸收强度迅速增加，不信自己扫紫外看看。再说醋酸缓冲盐浓度相对较大，检测波长在220nm时噪音大，那是理所当然的了。220nm处是0.07%，250nm处是0.02%这是不同物质的最大吸收波长不一致导致，你加校正因子了吗？当然也有噪音叠加的可能，还有最好使用自身对照法，峰面积归一化法误差很大 2.醋酸缓冲液中，因为杂质峰和可能被掩盖了；换磷酸盐后不见了，检查峰是否发生漂移 3.制剂干嘛进质谱？即使要进你可以使用有机溶剂处理一下，疑虑不就可以打消了吗 |
2楼2015-01-29 10:29:36
3楼2015-01-29 12:53:37
kf1009
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 261 (大学生)
- 金币: 5369.4
- 红花: 17
- 帖子: 734
- 在线: 504.9小时
- 虫号: 489885
- 注册: 2008-01-02
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
4楼2015-01-29 13:14:23
5楼2015-01-29 23:18:17
6楼2015-01-30 08:31:23
kf1009
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 261 (大学生)
- 金币: 5369.4
- 红花: 17
- 帖子: 734
- 在线: 504.9小时
- 虫号: 489885
- 注册: 2008-01-02
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
7楼2015-01-30 08:57:35
zf830619
铁杆木虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 8148.4
- 红花: 1
- 帖子: 253
- 在线: 289.8小时
- 虫号: 567487
- 注册: 2008-06-01
- 专业: 药物分析
8楼2015-02-02 11:33:42
20