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章鱼_zy

铁虫 (初入文坛)

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虫号: 905459
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专业: 药物分析

[求助] 求助-关于液质条件选择问题已有2人参与

各位大侠：鄙人现在做一个项目，需要用质谱确定杂质结构，但是在进行液质条件选择时遇到你困难，望诸位大力帮助啊

具体问题如下：
1.我用的液相条件是磷酸盐体系。4.5的pH值，检测波长为220和250nm同时测，现在缓冲盐换成醋酸盐后，波长220nm的基线噪音很大，除了主峰基本看不到其他峰，可能是醋酸在低波长下有吸收所致，但问题是，有一个杂质在220nm下大概是0.07%左右，在250Nm基本是0.02%了，像这种情况这个杂质可以检测吗，在质谱中能准确出峰吗？
2.大概40min的有一个杂质峰是放置过程中降解的，0天的话没有，放超加速长的很快，磷酸盐体系时大概是0.17%左右，换成醋酸盐之后，这个峰检不出了，其他的杂质峰个数没见多，其他杂质量也没有增加，用原来磷酸盐体系的流动相提取样品之后，在醋酸盐体系下进样也没有检出这个杂质，像这种情况应该怎么办，有没有别的办法？
3.这是个制剂，辅料中用到PEG,做质谱的话会有干扰吗，用同时做PEG空白吗？
多谢各位啦

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