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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助-关于液质条件选择问题
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章鱼_zy

铁虫 (初入文坛)

[求助] 求助-关于液质条件选择问题已有2人参与

各位大侠：鄙人现在做一个项目，需要用质谱确定杂质结构，但是在进行液质条件选择时遇到你困难，望诸位大力帮助啊
具体问题如下：
1.我用的液相条件是磷酸盐体系。4.5的pH值，检测波长为220和250nm同时测，现在缓冲盐换成醋酸盐后，波长220nm的基线噪音很大，除了主峰基本看不到其他峰，可能是醋酸在低波长下有吸收所致，但问题是，有一个杂质在220nm下大概是0.07%左右，在250Nm基本是0.02%了，像这种情况这个杂质可以检测吗，在质谱中能准确出峰吗？
2.大概40min的有一个杂质峰是放置过程中降解的，0天的话没有，放超加速长的很快，磷酸盐体系时大概是0.17%左右，换成醋酸盐之后，这个峰检不出了，其他的杂质峰个数没见多，其他杂质量也没有增加，用原来磷酸盐体系的流动相提取样品之后，在醋酸盐体系下进样也没有检出这个杂质，像这种情况应该怎么办，有没有别的办法？
3.这是个制剂，辅料中用到PEG,做质谱的话会有干扰吗，用同时做PEG空白吗？
多谢各位啦
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1楼2015-01-29 09:38:59
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
章鱼_zy: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-02-01 08:16:22
1.醋酸跟在240nm以下有吸收，而且随着吸收波长的降低，吸收强度迅速增加，不信自己扫紫外看看。再说醋酸缓冲盐浓度相对较大，检测波长在220nm时噪音大，那是理所当然的了。220nm处是0.07%，250nm处是0.02%这是不同物质的最大吸收波长不一致导致，你加校正因子了吗？当然也有噪音叠加的可能，还有最好使用自身对照法，峰面积归一化法误差很大
2.醋酸缓冲液中，因为杂质峰和可能被掩盖了；换磷酸盐后不见了，检查峰是否发生漂移
3.制剂干嘛进质谱？即使要进你可以使用有机溶剂处理一下，疑虑不就可以打消了吗
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
2楼2015-01-29 10:29:36
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章鱼_zy

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by voyager88 at 2015-01-29 10:29:36
1.醋酸跟在240nm以下有吸收，而且随着吸收波长的降低，吸收强度迅速增加，不信自己扫紫外看看。再说醋酸缓冲盐浓度相对较大，检测波长在220nm时噪音大，那是理所当然的了。220nm处是0.07%，250nm处是0.02%这是不同物 ...

感谢您的关注
1.我的问题是在250nm下0.02%的杂质峰，进样浓度是0.12mg/ml，进样量是100微升，这样的情况质谱能出峰吗，是否能够准确定性
2.换醋酸盐后，原来位置的峰没有了，前后的杂质峰都有，其他位置没有没有相应杂质量的杂质峰
3.应为是制剂的特有降解杂质，就想找下结构，因为质谱有的使用PEG600或者PEG1000做矫正的，所以我的问题是PEG6000的话是否质谱有吸收？
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3楼2015-01-29 12:53:37
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
章鱼_zy: 金币+10 2015-02-01 08:16:33
乙酸虽然紫外有干扰，但并不影响质谱检测。能不能拿到杂质质谱信号要看你杂质的性质和质谱配备的离子源。出峰太晚检测不到可以考虑梯度洗脱。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
4楼2015-01-29 13:14:23
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章鱼_zy

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by kf1009 at 2015-01-29 13:14:23
乙酸虽然紫外有干扰，但并不影响质谱检测。能不能拿到杂质质谱信号要看你杂质的性质和质谱配备的离子源。出峰太晚检测不到可以考虑梯度洗脱。

谢谢您的关注，现在已经是梯度洗脱了，而且不是出峰太晚检测不到，是根本就没有，  别的峰都有，现在情况是通过光谱比对前面的0.07%左右也对不上
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5楼2015-01-29 23:18:17
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iaerbgoerb

新虫 (正式写手)
检验不要醋酸盐，背景影响大
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6楼2015-01-30 08:31:23
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 章鱼_zy at 2015-01-29 23:18:17
谢谢您的关注，现在已经是梯度洗脱了，而且不是出峰太晚检测不到，是根本就没有，  别的峰都有，现在情况是通过光谱比对前面的0.07%左右也对不上...

你这个光谱比较不知道收不收背景影响，杂质含量这么低，光谱受背景干扰会很严重，要扣除背景去看光谱。你也可以考虑用5mmol或更低浓度的甲酸铵代替乙酸铵，用甲酸调pH4.5，梯度时，有机相中不要用纯乙腈，用乙腈和pH4.5缓冲液的混合液。如果质谱信号不好，要尝试优化质谱条件。能不能拿到质谱信号、能不能根据质谱信号推断结构，有时候也需要一点点小运气，祝你好运！
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
7楼2015-01-30 08:57:35
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zf830619

铁杆木虫 (小有名气)
如果出峰顺序都不一致，那这种流动相体系的改变是不成功的，也无法确定哪个杂质是原来的杂质。另外，不能以杂质的量来说是否质谱有信号，要根据杂质的结构，有的很低但信号很强，有的就是到1%可能也没有信号。建议你用甲酸铵和甲酸体系。
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认认真真做事，踏踏实实做人！
8楼2015-02-02 11:33:42
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