| 查看: 2163 | 回复: 7 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[求助]
求助-关于液质条件选择问题 已有2人参与
|
|||
各位大侠：鄙人现在做一个项目，需要用质谱确定杂质结构，但是在进行液质条件选择时遇到你困难，望诸位大力帮助啊 具体问题如下： 1.我用的液相条件是磷酸盐体系。4.5的pH值，检测波长为220和250nm同时测，现在缓冲盐换成醋酸盐后，波长220nm的基线噪音很大，除了主峰基本看不到其他峰，可能是醋酸在低波长下有吸收所致，但问题是，有一个杂质在220nm下大概是0.07%左右，在250Nm基本是0.02%了，像这种情况这个杂质可以检测吗，在质谱中能准确出峰吗？ 2.大概40min的有一个杂质峰是放置过程中降解的，0天的话没有，放超加速长的很快，磷酸盐体系时大概是0.17%左右，换成醋酸盐之后，这个峰检不出了，其他的杂质峰个数没见多，其他杂质量也没有增加，用原来磷酸盐体系的流动相提取样品之后，在醋酸盐体系下进样也没有检出这个杂质，像这种情况应该怎么办，有没有别的办法？ 3.这是个制剂，辅料中用到PEG,做质谱的话会有干扰吗，用同时做PEG空白吗？ 多谢各位啦 |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 制药 |
» 猜你喜欢
卡博替尼杂质
已经有0人回复
-
阿西替尼杂质
已经有0人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有119人回复
-
盐酸贝西沙星
已经有0人回复
-
姜黄烯杂质
已经有0人回复
-
克立硼罗
已经有0人回复
-
米拉贝隆
已经有0人回复
-
SPME-GC-O-MS
已经有0人回复
-
祈福面上能中
已经有141人回复
-
求Endnote官网关于《Avian Conservation and Ecology》杂志的.ens文件
已经有2人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 液质联用的定量分析方法
已经有15人回复
- 菜鸟问题：关于液质中色谱图和总离子流图给出的信息
已经有8人回复
- 求助该色谱条件流动相甲酸盐缓冲液的配置情况
已经有5人回复
- 用液质定量杂质的方法学需要验证的项目有哪些？
已经有5人回复
- 液质联用液相色谱条件
已经有3人回复
- 液质联用(LCMS)原理简析
已经有6人回复
- 关于液质联用的操作
已经有10人回复
- 液质联用紫外出峰但是对应的质谱没峰，怎么回事，也不是空白里的？
已经有9人回复
- 液质联用内标法测含量
已经有11人回复
- 液质联用可以对一大类物质如有机酸进行定性分析吗？
已经有17人回复
- 液质流动相的选择
已经有16人回复
- 药动液质定量到底要不要加内标??
已经有11人回复
- 请教下液质联用的样品有什么要求？
已经有7人回复
- 液质联用做标线——请教一个问题~
已经有14人回复
- 液质联用流动相请教
已经有10人回复
- 【求助】液质联用 基线问题
已经有4人回复
- 【求助】液质结果分析
已经有9人回复
- 【求助】液谱出峰，液质联用不出，为什么呢？
已经有11人回复
- 【求助】Whater液质联用响应值等问题
已经有5人回复
- 【求助】液质联用问题
已经有14人回复
- 【求助】液质联用分析中对液相色谱条件的流动相有什么具体的要求？
已经有4人回复
- 【求助】有了液相的条件，做液质可以直接用液相条件么
已经有16人回复
3楼2015-01-29 12:53:37
voyager88
金虫 (著名写手)
- DRDEPI: 11
- 应助: 584 (博士)
- 金币: 2387.8
- 散金: 4182
- 红花: 338
- 帖子: 1994
- 在线: 551.7小时
- 虫号: 1259270
- 注册: 2011-04-08
- 专业: 药剂学
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
章鱼_zy: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-02-01 08:16:22
感谢参与，应助指数 +1
章鱼_zy: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-02-01 08:16:22
|
1.醋酸跟在240nm以下有吸收，而且随着吸收波长的降低，吸收强度迅速增加，不信自己扫紫外看看。再说醋酸缓冲盐浓度相对较大，检测波长在220nm时噪音大，那是理所当然的了。220nm处是0.07%，250nm处是0.02%这是不同物质的最大吸收波长不一致导致，你加校正因子了吗？当然也有噪音叠加的可能，还有最好使用自身对照法，峰面积归一化法误差很大 2.醋酸缓冲液中，因为杂质峰和可能被掩盖了；换磷酸盐后不见了，检查峰是否发生漂移 3.制剂干嘛进质谱？即使要进你可以使用有机溶剂处理一下，疑虑不就可以打消了吗 |
2楼2015-01-29 10:29:36
kf1009
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 261 (大学生)
- 金币: 5369.4
- 红花: 17
- 帖子: 734
- 在线: 504.9小时
- 虫号: 489885
- 注册: 2008-01-02
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
4楼2015-01-29 13:14:23
5楼2015-01-29 23:18:17
投票:
30