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286792125

铜虫 (小有名气)

[求助] 样品跑UPLC有色谱峰但是对应的总离子流图却没有峰 已有5人参与

请教大家一个问题,我用的UPLC-DAD-TOF-MS分析的样品,它在紫外检测器下有很好的吸收峰,但是对应的TOF-MS总离子流图却没有峰,请问这是为什么啊?离子源是ESI,正离子模式

样品跑UPLC有色谱峰但是对应的总离子流图却没有峰
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样品跑UPLC有色谱峰但是对应的总离子流图却没有峰-1
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)

质谱蛋白质学习者

引用回帖:
5楼: Originally posted by 286792125 at 2014-04-09 09:11:13
多谢各位老师回复,样品正负离子模式都做过,相应都不好,浓度是够得。提取出的离子峰都像是本底峰,打算跑两个标样试试,不知道是不是样品不容易被离子化。

从样品角度来看,可能是的确不容易离子化。不知道你的质谱仪器具体是啥样的,是不是ESI-MS,对于LC-ESI-MS,如果喷雾针堵了,从流通池出来的组分大部分都分流了,质谱就完全没检测了,质谱TIC很低,我推测你主要可能还是样品的问题。
努力奋斗!!!
8楼2014-04-10 09:22:48
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)

质谱蛋白质学习者

引用回帖:
9楼: Originally posted by 286792125 at 2014-04-10 18:06:42
多谢JLU老师的回复,我的样品沸点大概在200-250℃之间,是不是这种样品不适合用ESI做离子源分析啊?我问了管理质谱的老师,他说ESI离子源温度是350℃,雾化温度是500℃,会不会我的样品在雾化过程被蒸干了,没形成 ...

如果极性差,易挥发,热稳定不妨试试气质,使用EI源试试。对于“ESI离子源温度是350℃,雾化温度是500℃”表示疑问,对于ESI源,雾化气N2是没有加热过程的,通过高压高速流动的气体将液滴切割,有的直接从钢瓶你过来的。干燥气同样是N2经过加热器加热器温度350℃,气体温度没那么高,对液滴反吹去溶剂。没有雾化过程蒸干这一说吧,电喷雾过程就是带电液滴溶剂不断挥发,溶质带电跑出来,或者电荷保留在溶质上的过程,多半原因还是你的物质不大容易带电,是不是缺少像N,O这类的杂原子,都是类似苯环,脂肪链的结构。
努力奋斗!!!
10楼2014-04-10 19:56:41
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maxmahao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
286792125: 金币+10 2014-04-10 09:09:25
TIC没峰很正常啊
直接提出来看看呗

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-04-08 18:09:09
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)

质谱蛋白质学习者

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
286792125: 金币+10 2014-04-10 09:09:29
样品极性是否容易离子化?样品的性质适合正谱还是负谱?try again
努力奋斗!!!
3楼2014-04-08 19:55:11
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
286792125: 金币+10 2014-04-10 09:09:33
1、是否离子化
2、全扫的话,浓度是否足够
4楼2014-04-08 21:38:23
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286792125

铜虫 (小有名气)

多谢各位老师回复,样品正负离子模式都做过,相应都不好,浓度是够得。提取出的离子峰都像是本底峰,打算跑两个标样试试,不知道是不是样品不容易被离子化。
5楼2014-04-09 09:11:13
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melody699

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来分析版~ 2014-04-09 14:20:47
286792125: 金币+10 2014-04-10 09:09:40
如果是复杂生物样品,TIC没有出峰很正常,毕竟样品中存在大量的基质和外源性成分,从图谱中也可以看出基线漂移的挺严重。可以尝试TIC图谱中提取指标成分的准分子离子峰,只要这样能出峰就能说明问题了
6楼2014-04-09 09:32:40
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
286792125: 金币+10 2014-04-10 09:09:43
这个与你的化合物结构性质相关吧,你的样品能否离子化?分子量大小?
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
7楼2014-04-09 10:35:19
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普通回帖

286792125

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by JLU_chem_man at 2014-04-10 09:22:48
从样品角度来看,可能是的确不容易离子化。不知道你的质谱仪器具体是啥样的,是不是ESI-MS,对于LC-ESI-MS,如果喷雾针堵了,从流通池出来的组分大部分都分流了,质谱就完全没检测了,质谱TIC很低,我推测你主要可 ...

多谢JLU老师的回复,我的样品沸点大概在200-250℃之间,是不是这种样品不适合用ESI做离子源分析啊?我问了管理质谱的老师,他说ESI离子源温度是350℃,雾化温度是500℃,会不会我的样品在雾化过程被蒸干了,没形成离子?
9楼2014-04-10 18:06:42
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