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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 样品跑UPLC有色谱峰但是对应的总离子流图却没有峰
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286792125

铜虫 (小有名气)

[求助] 样品跑UPLC有色谱峰但是对应的总离子流图却没有峰 已有5人参与

请教大家一个问题，我用的UPLC-DAD-TOF-MS分析的样品，它在紫外检测器下有很好的吸收峰，但是对应的TOF-MS总离子流图却没有峰，请问这是为什么啊？离子源是ESI，正离子模式

样品跑UPLC有色谱峰但是对应的总离子流图却没有峰
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样品跑UPLC有色谱峰但是对应的总离子流图却没有峰-1
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1楼 2014-04-08 14:20:23
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

JLU_chem_man

新虫 (正式写手)

质谱蛋白质学习者
引用回帖:
5楼: Originally posted by 286792125 at 2014-04-09 09:11:13
多谢各位老师回复，样品正负离子模式都做过，相应都不好，浓度是够得。提取出的离子峰都像是本底峰，打算跑两个标样试试，不知道是不是样品不容易被离子化。

从样品角度来看，可能是的确不容易离子化。不知道你的质谱仪器具体是啥样的，是不是ESI-MS，对于LC-ESI-MS，如果喷雾针堵了，从流通池出来的组分大部分都分流了，质谱就完全没检测了，质谱TIC很低，我推测你主要可能还是样品的问题。
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努力奋斗！！！
8楼2014-04-10 09:22:48
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)

质谱蛋白质学习者
引用回帖:
9楼: Originally posted by 286792125 at 2014-04-10 18:06:42
多谢JLU老师的回复，我的样品沸点大概在200-250℃之间，是不是这种样品不适合用ESI做离子源分析啊？我问了管理质谱的老师，他说ESI离子源温度是350℃，雾化温度是500℃，会不会我的样品在雾化过程被蒸干了，没形成 ...

如果极性差，易挥发，热稳定不妨试试气质，使用EI源试试。对于“ESI离子源温度是350℃，雾化温度是500℃”表示疑问，对于ESI源，雾化气N2是没有加热过程的，通过高压高速流动的气体将液滴切割，有的直接从钢瓶你过来的。干燥气同样是N2经过加热器加热器温度350℃，气体温度没那么高，对液滴反吹去溶剂。没有雾化过程蒸干这一说吧，电喷雾过程就是带电液滴溶剂不断挥发，溶质带电跑出来，或者电荷保留在溶质上的过程，多半原因还是你的物质不大容易带电，是不是缺少像N，O这类的杂原子，都是类似苯环，脂肪链的结构。
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努力奋斗！！！
10楼2014-04-10 19:56:41
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maxmahao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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286792125: 金币+10 2014-04-10 09:09:25
TIC没峰很正常啊
直接提出来看看呗

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2楼2014-04-08 18:09:09
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)

质谱蛋白质学习者

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
286792125: 金币+10 2014-04-10 09:09:29
样品极性是否容易离子化？样品的性质适合正谱还是负谱？try again
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努力奋斗！！！
3楼2014-04-08 19:55:11
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
286792125: 金币+10 2014-04-10 09:09:33
1、是否离子化
2、全扫的话，浓度是否足够
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4楼2014-04-08 21:38:23
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286792125

铜虫 (小有名气)
多谢各位老师回复，样品正负离子模式都做过，相应都不好，浓度是够得。提取出的离子峰都像是本底峰，打算跑两个标样试试，不知道是不是样品不容易被离子化。
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5楼2014-04-09 09:11:13
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melody699

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来分析版~ 2014-04-09 14:20:47
286792125: 金币+10 2014-04-10 09:09:40
如果是复杂生物样品，TIC没有出峰很正常，毕竟样品中存在大量的基质和外源性成分，从图谱中也可以看出基线漂移的挺严重。可以尝试TIC图谱中提取指标成分的准分子离子峰，只要这样能出峰就能说明问题了
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6楼2014-04-09 09:32:40
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
286792125: 金币+10 2014-04-10 09:09:43
这个与你的化合物结构性质相关吧，你的样品能否离子化？分子量大小？
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
7楼2014-04-09 10:35:19
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普通回帖

286792125

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by JLU_chem_man at 2014-04-10 09:22:48
从样品角度来看，可能是的确不容易离子化。不知道你的质谱仪器具体是啥样的，是不是ESI-MS，对于LC-ESI-MS，如果喷雾针堵了，从流通池出来的组分大部分都分流了，质谱就完全没检测了，质谱TIC很低，我推测你主要可 ...

多谢JLU老师的回复，我的样品沸点大概在200-250℃之间，是不是这种样品不适合用ESI做离子源分析啊？我问了管理质谱的老师，他说ESI离子源温度是350℃，雾化温度是500℃，会不会我的样品在雾化过程被蒸干了，没形成离子？
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9楼2014-04-10 18:06:42
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