24小时热门版块排行榜    

查看: 2218  |  回复: 18

秋秋小序

新虫 (初入文坛)

[求助] 小女子求救:液相色谱,空白没有类似的溶剂峰,样品有峰,求大侠解释指点!

本人刚做液相不久,做得是药物氯法拉滨,液相条件是甲醇:磷酸水溶液(pH=3.5)=1:2   C18柱子,温度:30;流动相溶解的样品,样品浓度500ug/ml
走了一阵空白以后,进样,绿色的在3分钟没有峰,后面三针样品则在三分钟出现了一个正到峰?!空白加4份样品都是一次完成的,温度也很稳定,前面3分钟出的峰是什么引起的?求各路厉害的大哥大姐给小妹解释解释!在此先谢了!
小女子求救:液相色谱,空白没有类似的溶剂峰,样品有峰,求大侠解释指点!
色谱图.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

aguang_2011

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-07-30 20:52:10
三分钟那个不是溶剂峰,是正常的脉冲造成的!
中西合璧
4楼2013-07-29 10:58:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tellman12

禁虫 (初入文坛)


感谢参与,应助指数 +1
秋秋小序(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-07-30 20:52:39
本帖内容被屏蔽

5楼2013-07-29 11:11:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

heying136

禁虫 (小有名气)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

2楼2013-07-29 10:44:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

秋秋小序

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by heying136 at 2013-07-29 10:44:16
你的空白是指什么呢?是没进样还是进的空白试剂?

空白就是甲醇:磷酸水磷酸水溶液(pH=3.5)=1:2的溶液,我刚在想,我的绿色样品跟后面三个样不是一次配的,是不是这个的问题?在3min中那里是不是溶剂峰那?
3楼2013-07-29 10:53:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mafansile

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
会不会是辅料引起的
6楼2013-07-29 15:00:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kinetics2

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
秋秋小序(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-07-30 20:53:00
绿色的也能看到一个小峰,建议放大看一看.

把第一针的空白色谱图也进溶剂,估计也能看到3分钟的峰
7楼2013-07-29 15:27:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

09佳佳

银虫 (初入文坛)

是配固体样品还是液体样品,如果是液体,是不是考虑加除去主成分的液体,加流动相西施到刻度后进样,看还有没有
    新手理解不一定对
8楼2013-07-29 16:09:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yxyyjhx

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-07-30 16:19:57
秋秋小序: 金币+2, 分析有理 2013-08-01 09:03:14
首先,你的样品是指纯的化合物呢,还是制剂?如果是纯的化合物,那么有可能是这个东西不稳定,在进样过程中有可能坏了;再有也有可能是进样浓度不一样也会造成这个结果;另外,也有可能是你在配样品过程中引入杂质了。如果是制剂,那就很难说了,原因就更多了。
探索永无止境!
9楼2013-07-29 17:51:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

平行_远航

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果没有猜错的话,您的样品里面有溶剂残留,烘干了再测就没事,这个我碰到过
10楼2013-07-29 21:33:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 秋秋小序 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +3 布布和一二 2026-08-08 3/150 2026-08-08 18:15 by Lightingo
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 4/200 2026-08-08 17:22 by oEVWOejN9taj
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:27 by oEVWOejN9taj
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:22 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:19 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 WQyTGMbfH7Cx 2026-08-07 4/200 2026-08-08 15:02 by oEVWOejN9taj
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:42 by oEVWOejN9taj
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:27 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 4/200 2026-08-08 14:27 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:22 by oEVWOejN9taj
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:07 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +11 且听虎啸 2026-08-07 14/700 2026-08-08 12:50 by 布布和一二
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 10:19 by 3OOjAIS77qg2
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 3/150 2026-08-08 03:47 by 6vVgjDL4CnGu
[基金申请] 基金中了 +14 laoda193707 2026-08-06 14/700 2026-08-08 00:23 by 实验小白ha
[基金申请] 娱乐 +6 Tide man 2026-08-03 6/300 2026-08-07 22:40 by 铁帽子农民
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] 8月时间戳变的,举个手。玩一下,释放压力 +9 archvillain 2026-08-04 11/550 2026-08-05 20:06 by wlwhappy
[基金申请] 有没有H口的?有收到消息的吗? +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[基金申请] 面上提前没消息,有中的吗 +14 archvillain 2026-08-02 18/900 2026-08-04 14:42 by archvillain
信息提示
请填处理意见