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秋秋小序

新虫 (初入文坛)

[求助] 小女子求救:液相色谱,空白没有类似的溶剂峰,样品有峰,求大侠解释指点!

本人刚做液相不久,做得是药物氯法拉滨,液相条件是甲醇:磷酸水溶液(pH=3.5)=1:2   C18柱子,温度:30;流动相溶解的样品,样品浓度500ug/ml
走了一阵空白以后,进样,绿色的在3分钟没有峰,后面三针样品则在三分钟出现了一个正到峰?!空白加4份样品都是一次完成的,温度也很稳定,前面3分钟出的峰是什么引起的?求各路厉害的大哥大姐给小妹解释解释!在此先谢了!
小女子求救:液相色谱,空白没有类似的溶剂峰,样品有峰,求大侠解释指点!
色谱图.png
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aguang_2011

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-07-30 20:52:10
三分钟那个不是溶剂峰,是正常的脉冲造成的!
中西合璧
4楼2013-07-29 10:58:17
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tellman12

禁虫 (初入文坛)


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秋秋小序(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-07-30 20:52:39
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5楼2013-07-29 11:11:07
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heying136

禁虫 (小有名气)

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2楼2013-07-29 10:44:16
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秋秋小序

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by heying136 at 2013-07-29 10:44:16
你的空白是指什么呢?是没进样还是进的空白试剂?

空白就是甲醇:磷酸水磷酸水溶液(pH=3.5)=1:2的溶液,我刚在想,我的绿色样品跟后面三个样不是一次配的,是不是这个的问题?在3min中那里是不是溶剂峰那?
3楼2013-07-29 10:53:07
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mafansile

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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会不会是辅料引起的
6楼2013-07-29 15:00:39
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kinetics2

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


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秋秋小序(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-07-30 20:53:00
绿色的也能看到一个小峰,建议放大看一看.

把第一针的空白色谱图也进溶剂,估计也能看到3分钟的峰
7楼2013-07-29 15:27:26
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09佳佳

银虫 (初入文坛)

是配固体样品还是液体样品,如果是液体,是不是考虑加除去主成分的液体,加流动相西施到刻度后进样,看还有没有
    新手理解不一定对
8楼2013-07-29 16:09:18
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yxyyjhx

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-07-30 16:19:57
秋秋小序: 金币+2, 分析有理 2013-08-01 09:03:14
首先,你的样品是指纯的化合物呢,还是制剂?如果是纯的化合物,那么有可能是这个东西不稳定,在进样过程中有可能坏了;再有也有可能是进样浓度不一样也会造成这个结果;另外,也有可能是你在配样品过程中引入杂质了。如果是制剂,那就很难说了,原因就更多了。
探索永无止境!
9楼2013-07-29 17:51:30
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平行_远航

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果没有猜错的话,您的样品里面有溶剂残留,烘干了再测就没事,这个我碰到过
10楼2013-07-29 21:33:50
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