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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 小女子求救：液相色谱，空白没有类似的溶剂峰，样品有峰，求大侠解释指点！
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秋秋小序

新虫 (初入文坛)

[求助] 小女子求救：液相色谱，空白没有类似的溶剂峰，样品有峰，求大侠解释指点！

本人刚做液相不久，做得是药物氯法拉滨，液相条件是甲醇：磷酸水溶液（pH=3.5)=1：2   C18柱子，温度：30；流动相溶解的样品，样品浓度500ug/ml
走了一阵空白以后，进样，绿色的在3分钟没有峰，后面三针样品则在三分钟出现了一个正到峰？！空白加4份样品都是一次完成的，温度也很稳定，前面3分钟出的峰是什么引起的？求各路厉害的大哥大姐给小妹解释解释！在此先谢了！
小女子求救：液相色谱，空白没有类似的溶剂峰，样品有峰，求大侠解释指点！
色谱图.png
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1楼 2013-07-29 09:47:28
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

aguang_2011

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-07-30 20:52:10
三分钟那个不是溶剂峰，是正常的脉冲造成的！
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中西合璧
4楼2013-07-29 10:58:17
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tellman12

禁虫 (初入文坛)
★
感谢参与，应助指数 +1
秋秋小序(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-07-30 20:52:39
本帖内容被屏蔽
5楼2013-07-29 11:11:07
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heying136

禁虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
2楼2013-07-29 10:44:16
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秋秋小序

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by heying136 at 2013-07-29 10:44:16
你的空白是指什么呢？是没进样还是进的空白试剂？

空白就是甲醇：磷酸水磷酸水溶液（pH=3.5)=1：2的溶液，我刚在想，我的绿色样品跟后面三个样不是一次配的，是不是这个的问题？在3min中那里是不是溶剂峰那？
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3楼2013-07-29 10:53:07
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mafansile

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
会不会是辅料引起的
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6楼2013-07-29 15:00:39
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kinetics2

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
秋秋小序(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-07-30 20:53:00
绿色的也能看到一个小峰,建议放大看一看.

把第一针的空白色谱图也进溶剂,估计也能看到3分钟的峰
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7楼2013-07-29 15:27:26
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09佳佳

银虫 (初入文坛)
是配固体样品还是液体样品，如果是液体，是不是考虑加除去主成分的液体，加流动相西施到刻度后进样，看还有没有
    新手理解不一定对
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8楼2013-07-29 16:09:18
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yxyyjhx

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-07-30 16:19:57
秋秋小序: 金币+2, 分析有理 2013-08-01 09:03:14
首先，你的样品是指纯的化合物呢，还是制剂？如果是纯的化合物，那么有可能是这个东西不稳定，在进样过程中有可能坏了；再有也有可能是进样浓度不一样也会造成这个结果；另外，也有可能是你在配样品过程中引入杂质了。如果是制剂，那就很难说了，原因就更多了。
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探索永无止境！
9楼2013-07-29 17:51:30
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平行_远航

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果没有猜错的话，您的样品里面有溶剂残留，烘干了再测就没事，这个我碰到过
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10楼2013-07-29 21:33:50
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