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李金平

铜虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱图中溶剂有异常峰

最近用了一个方法去测产品中有关物质的情况,色谱条件:
醋酸盐溶液(pH=8.0)的配制:0.7708g(0.01mol)醋酸铵,用水溶解稀释至1000ml,用氨水调pH到8.0
流动相A:乙腈:醋酸盐(pH=8.0)/25:75
流动相B:乙腈:醋酸盐(pH=8.0)/60:40
色谱柱:C8(5µm,4.6×250mm)  流速:1.5ml/min   波长:280nm
梯度:Time(min)        A%        B%
0        100        0
18        100        0
23        50        50
30        50        50
32        100        0
40        100        0
用流动相B作为溶剂,进了一针,色谱图如下:
在25min到32min之间有干扰峰,按理说,应该没有的。为什么呢?各位大哥大姐又遇到这种情况的吗?

tupian.JPG
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liulss

铜虫 (初入文坛)

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李金平: 金币+1 2013-05-07 12:27:41
很正常,流动相a和流动相b极性不同,梯度洗脱的时候当极性变化较快的流动相进入检测器时就会出现这种溶剂峰,不可避免,严格上来说都不应该算作杂质峰。只要LZ检测的成分能够避开干扰可以了~~~~~~~
...
2楼2013-05-06 16:39:28
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雨梦无声

金虫 (著名写手)

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李金平: 金币+1 2013-05-07 12:27:47
正常的很,你数一下你的流动相有多少个物质?实在不行你可以走一次样品空白
3楼2013-05-06 22:47:27
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cucucmlar

银虫 (小有名气)

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李金平: 金币+1 2013-05-07 12:27:53
按道理说,280nm下,乙腈还有你的缓冲盐是不会有吸收的,你进一针空白的水溶液试试看,我怀疑这个是空白基线,因为你后面设的梯度洗脱变化有点大也有点快,所以基线波动是正常滴。
4楼2013-05-07 09:14:30
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