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majinrong5

新虫 (初入文坛)

[求助] .液相色谱空白出峰 已有3人参与

自从有一针进去出现16分钟的一个峰之后,后来的每个样品都包含这个峰,空白样(什么都不进,只是进样阀打开再关上触发)也总含有这个峰。用90%加10%水洗反冲柱子,没有任何效果,有高手可以指点下吗??谢啦

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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
试试不接柱子,用大体积DMSO或DMF一类反复冲洗进样阀和样品环,来回多转换一下进样阀。

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2楼2015-06-11 21:20:54
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majinrong5

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2015-06-11 21:20:54
试试不接柱子,用大体积DMSO或DMF一类反复冲洗进样阀和样品环,来回多转换一下进样阀。

您意思是进样阀污染了吗?但是无进样,只是开关进样阀,也是有很大一个峰存在的,所以我想不是进样阀的问题啊

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3楼2015-06-11 21:39:03
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lliqi

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
经过这么多处理,你的那个峰变小了吗?如果没有,把流动相都换了,瓶子换了试试

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本命年
4楼2015-06-11 21:45:28
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liuhaifen

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是体系里的问题,清洗柱子的过程中关注一下柱子的压力,更换流动相,再看看柱压;不连接柱子,看看柱压力,需要观察是柱子有异物还是系统里的问题。有时候系统都需要冲洗很长时间;如果是柱子的问题,用异丙醇和甲醇2:1冲洗。
5楼2015-06-12 09:04:35
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h030513054

木虫 (正式写手)

拜月祭司

之前我也遇到过这样的问题。使用排除法
1,进样阀脏了(不接柱子进行冲洗,看是否16分钟那里出峰)
2,柱子里面有残留样品(先更换一个新的判断一下是不是新的柱子在16分钟也出峰,如果出峰那就是系统里面污染了;如果不是那就是你柱子污染了)
3,流动相污染了(更换新的流动相,瓶子也需要更换)

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6楼2015-06-12 10:18:52
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majinrong5

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by liuhaifen at 2015-06-12 09:04:35
应该是体系里的问题,清洗柱子的过程中关注一下柱子的压力,更换流动相,再看看柱压;不连接柱子,看看柱压力,需要观察是柱子有异物还是系统里的问题。有时候系统都需要冲洗很长时间;如果是柱子的问题,用异丙醇和 ...

嗯,谢谢~我把洗脱梯度里出杂峰的那段梯度单独建立方法,走了30分钟,结果就没有出峰。感觉超奇怪

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7楼2015-06-12 11:05:44
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majinrong5

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by h030513054 at 2015-06-12 10:18:52
之前我也遇到过这样的问题。使用排除法
1,进样阀脏了(不接柱子进行冲洗,看是否16分钟那里出峰)
2,柱子里面有残留样品(先更换一个新的判断一下是不是新的柱子在16分钟也出峰,如果出峰那就是系统里面污染了; ...

好的,谢谢,我试试

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8楼2015-06-12 11:06:33
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liuhaifen

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by majinrong5 at 2015-06-12 11:05:44
嗯,谢谢~我把洗脱梯度里出杂峰的那段梯度单独建立方法,走了30分钟,结果就没有出峰。感觉超奇怪
...

这个不太清楚了,有幸还是想认识你的,我也刚工作一年,多一个朋友,多一份交流机会。
9楼2015-06-12 14:30:45
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majinrong5

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by liuhaifen at 2015-06-12 14:30:45
这个不太清楚了,有幸还是想认识你的,我也刚工作一年,多一个朋友,多一份交流机会。...

哈哈,朋友你好~我以后要远离化学的

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10楼2015-06-12 14:48:10
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