应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC样品前处理
231/3返回列表123下一页
查看: 2000  |  回复: 22
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

fang2010

铜虫 (正式写手)

[求助] HPLC样品前处理 已有4人参与

红豆杉叶片5g，甲醇200ml回流提取3h，浓缩至25ml，HPLC分析，如图所示，前几分钟有两个很大的杂峰，想把它去除掉，以突出我的目标成分，有什么好的办法可以去除呢？我用硅胶（300-400目）柱层析试了一下，用10%的甲醇洗脱，杂峰和目标成分一起出来了，不知道该怎么办了

HPLC样品前处理
样品_看图王.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-06-08 19:52:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
本帖仅楼主可见
赞一下
2楼2015-06-08 20:07:21
已阅   申请ACI   回复此楼   编辑   查看我的主页

fang2010

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2015-06-08 20:07:21
能把液相条件放缓点么？根本看不清楚。。。

物质太多了，我也很头疼，如果能把前面两个大峰出掉，剩下的小峰再分开一点，也许就会好一点，但现在不知道怎么除前面两个大峰
赞一下 回复此楼
3楼2015-06-08 20:16:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
本帖仅楼主可见
赞一下
4楼2015-06-08 20:50:16
已阅   申请ACI   回复此楼   编辑   查看我的主页

fang2010

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lich666 at 2015-06-08 20:50:16
正相不行可以试试反向，制备之类的。

反向硅胶有卖的吗？贵不贵？
赞一下 回复此楼
5楼2015-06-08 21:31:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

SODNA

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你得给出你目前的HPLC条件  不然没法讨论分离效果    你这个采用前处理应该是可以除去前面的峰    不过HPLC上应该是可以分开的  恒度  梯度都可以试试  配合检测波长的调整   也有可能不预处理就能突出你的目标组分
赞一下 回复此楼
SODNA
6楼2015-06-09 13:13:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fang2010

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by SODNA at 2015-06-09 13:13:07
你得给出你目前的HPLC条件  不然没法讨论分离效果    你这个采用前处理应该是可以除去前面的峰    不过HPLC上应该是可以分开的  恒度  梯度都可以试试  配合检测波长的调整   也有可能不预处理就能突出你的目标组分

HPLC条件：流动相：乙腈：水=50:50，检测波长227，目标成分不溶于水，我想用固相萃取小柱，但是C18固相萃取小柱不能用甲醇上样，只能用水或者5%左右的甲醇上样，可是我的样品又不溶于水，真是头疼，有没有可以用甲醇上样，水洗脱的柱子啊
赞一下 回复此楼
7楼2015-06-09 20:27:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

SODNA

银虫 (小有名气)
★
archbishop: 金币+1, 感谢应助。 2015-06-09 23:28:32
引用回帖:
7楼: Originally posted by fang2010 at 2015-06-09 20:27:36
HPLC条件：流动相：乙腈：水=50:50，检测波长227，目标成分不溶于水，我想用固相萃取小柱，但是C18固相萃取小柱不能用甲醇上样，只能用水或者5%左右的甲醇上样，可是我的样品又不溶于水，真是头疼，有没有可以用甲 ...

1、你这个乙腈：水=50:50的条件可能不是最好的  你可以尝试梯度洗脱，将前后峰分开；检测波长你可以设置你目标成分的波长而同时不会检测到前面俩大峰（如果可以的话，我不知道你这组分的UV，不好判断，你自己看一下）
2、SPE你可以用树脂柱，比如HP20SS
3、如果你有凝胶柱也可以尝试一下
赞一下 回复此楼
SODNA
8楼2015-06-09 22:29:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fang2010

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by SODNA at 2015-06-09 22:29:14
1、你这个乙腈：水=50:50的条件可能不是最好的  你可以尝试梯度洗脱，将前后峰分开；检测波长你可以设置你目标成分的波长而同时不会检测到前面俩大峰（如果可以的话，我不知道你这组分的UV，不好判断，你自己看一下 ...

我也改变过流动相的比例，当乙腈：水=40:60时，出峰时间很长，前面两个大峰还是和我要的目标成分分不开，乙腈：水=30:70时，出峰时间要180min以上，太长了
赞一下 回复此楼
9楼2015-06-10 09:03:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

SODNA

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
fang2010: 金币+1 2015-06-25 08:08:18
引用回帖:
9楼: Originally posted by fang2010 at 2015-06-10 09:03:13
我也改变过流动相的比例，当乙腈：水=40:60时，出峰时间很长，前面两个大峰还是和我要的目标成分分不开，乙腈：水=30:70时，出峰时间要180min以上，太长了...

你说的这还是恒度洗脱    我意思是你可以尝试梯度洗脱   

梯度洗脱你知道啥意思吧
赞一下 回复此楼
SODNA
10楼2015-06-10 10:57:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 fang2010 的主题更新
231/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 6/300 2026-08-15 18:18 by 7huP8NPKZCp9
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 3/150 2026-08-15 18:10 by 7huP8NPKZCp9
[基金申请] filecode +8 cratir 2026-08-14 12/600 2026-08-15 18:08 by zyfgau
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 7lpolszZVXgi 2026-08-14 7/350 2026-08-15 17:58 by 7huP8NPKZCp9
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +11 archvillain 2026-08-15 20/1000 2026-08-15 17:47 by 医学老男孩
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 7lpolszZVXgi 2026-08-14 9/450 2026-08-15 17:46 by 7huP8NPKZCp9
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +27 医学老男孩 2026-08-13 58/2900 2026-08-15 15:57 by GZUZM
[博后之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 3/150 2026-08-15 12:41 by KxMI1BYBxWX1
[考博] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 3/150 2026-08-15 12:33 by KxMI1BYBxWX1
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 HFw0lei2R37i 2026-08-14 9/450 2026-08-15 11:33 by KxMI1BYBxWX1
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 5/250 2026-08-15 07:09 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 22/1100 2026-08-14 23:45 by Noways
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果？ +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] 结合人工智能，周易传统文化，filecode打分制来了，3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分？ +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭