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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » HPLC标准品和样品的保留时间相差接近1min
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朱珍

至尊木虫 (著名写手)

[求助] HPLC标准品和样品的保留时间相差接近1min 已有5人参与

求助！！
用液相分析样品时，标准品的保留时间一直在11.7分钟左右，做加标样品时，在11.7分钟时有峰出现，但是和加标浓度很不符合，反而在11.0分钟左右处出现和加标浓度相符合的峰，这样的情况会是样品峰么，还是说样品处理不当导致检测不出来？
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1楼 2014-08-28 15:12:24
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回帖置顶 ( 共有1个 )

朱珍

至尊木虫 (著名写手)
zybpxy: 回帖置顶 2014-08-30 09:36:20
引用回帖:
10楼: Originally posted by zybpxy at 2014-08-29 21:11:14
同意质谱法。
但是LZ可以进三个样试试。
1、样品
2、标品
3、样品+标品 在前处理的时候就加进去...

嗯，这样试过，1.直接做标准品，可以测出来 2.阴性样品中是没有我要检测的物质的，所以也检测不出来 3.加标的样品一直检测不出来  4.用处理样品的方法处理标准品可以检测出来 5.往处理之后的加标样品中加入标准品也可以检测出来，就是不明白为什么加标样品检测不出来，是基质效应么？求助求助
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11楼2014-08-29 21:35:11
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

幸福的柴门

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 朱珍 at 2014-08-29 08:30:30
可能这样的成本比较高，我往加标样品中再加入标准品，1：1的比例，结果还是11.7左右出峰，这样能不能解释样品基质其实对标准品是没有干扰的？...

质谱鉴定是最严谨的方法
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8楼2014-08-29 09:31:03
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普通回帖

幸福的柴门

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
朱珍(zybpxy代发): 金币+5, 欢迎继续关注此贴，问题解决后请点右下角通知版主处理，我们将发给悬赏金币，并给与一定鼓励 2014-08-29 21:13:35
朱珍: 金币+5, 谢谢您的回答 2014-08-29 21:36:23
标品的基质是比较简单的，而样品基质就复杂了，有漂移可以理解，楼主如果不放心，可以做一个液质联用，鉴定下11分钟的峰是否是你样品峰。祝好。
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2楼2014-08-28 15:53:03
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答非所问

荣誉版主 (职业作家)

ET.....

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
朱珍: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢~ 2014-08-29 21:36:04
一般遇到这种情况我们都会直接打一级质谱或者二级质谱，以进一步确定加标样品和你的标品相同。还有会不会是你11.7分钟的时候出现了重叠峰干扰了，你的判断！~~~~~
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获取网盘密码请点击：http://emuch.net/bbs/box.php（复制之后，黏贴到浏览器地址栏）
3楼2014-08-28 23:39:04
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朱珍

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 幸福的柴门 at 2014-08-28 15:53:03
标品的基质是比较简单的，而样品基质就复杂了，有漂移可以理解，楼主如果不放心，可以做一个液质联用，鉴定下11分钟的峰是否是你样品峰。祝好。

可能这样的成本比较高，我往加标样品中再加入标准品，1：1的比例，结果还是11.7左右出峰，这样能不能解释样品基质其实对标准品是没有干扰的？
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4楼2014-08-29 08:30:30
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朱珍

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 答非所问 at 2014-08-28 23:39:04
一般遇到这种情况我们都会直接打一级质谱或者二级质谱，以进一步确定加标样品和你的标品相同。还有会不会是你11.7分钟的时候出现了重叠峰干扰了，你的判断！~~~~~

还有别的办法么，这个方法成本太高了
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5楼2014-08-29 08:30:46
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答非所问

荣誉版主 (职业作家)

ET.....

优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by 朱珍 at 2014-08-29 08:30:46
还有别的办法么，这个方法成本太高了...

你可以扫一个紫外全波段试试看看，你查阅下文献，你的标品的特征吸收峰是在什么位置。然后在扫一下样品
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获取网盘密码请点击：http://emuch.net/bbs/box.php（复制之后，黏贴到浏览器地址栏）
6楼2014-08-29 08:43:10
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朱珍

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 答非所问 at 2014-08-29 08:43:10
你可以扫一个紫外全波段试试看看，你查阅下文献，你的标品的特征吸收峰是在什么位置。然后在扫一下样品...

我往加标样品中再加入标准品，1：1的比例，结果还是11.7左右出峰，这样能不能说明样品基质其实对标准品是没有干扰的？
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7楼2014-08-29 08:52:36
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答非所问

荣誉版主 (职业作家)

ET.....

优秀版主
引用回帖:
7楼: Originally posted by 朱珍 at 2014-08-29 08:52:36
我往加标样品中再加入标准品，1：1的比例，结果还是11.7左右出峰，这样能不能说明样品基质其实对标准品是没有干扰的？...

可以这么认为
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9楼2014-08-29 11:22:19
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zybpxy

铁杆木虫 (著名写手)

致斋大人

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by 幸福的柴门 at 2014-08-28 15:53:03
标品的基质是比较简单的，而样品基质就复杂了，有漂移可以理解，楼主如果不放心，可以做一个液质联用，鉴定下11分钟的峰是否是你样品峰。祝好。

同意质谱法。
但是LZ可以进三个样试试。
1、样品
2、标品
3、样品+标品 在前处理的时候就加进去
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走的太远，别忘了为何出发
10楼2014-08-29 21:11:14
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