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朱珍

至尊木虫 (著名写手)

[求助] HPLC标准品和样品的保留时间相差接近1min 已有5人参与

求助!!
用液相分析样品时,标准品的保留时间一直在11.7分钟左右,做加标样品时,在11.7分钟时有峰出现,但是和加标浓度很不符合,反而在11.0分钟左右处出现和加标浓度相符合的峰,这样的情况会是样品峰么,还是说样品处理不当导致检测不出来?
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朱珍

至尊木虫 (著名写手)

zybpxy: 回帖置顶 2014-08-30 09:36:20
引用回帖:
10楼: Originally posted by zybpxy at 2014-08-29 21:11:14
同意质谱法。
但是LZ可以进三个样试试。
1、样品
2、标品
3、样品+标品 在前处理的时候就加进去...

嗯,这样试过,1.直接做标准品,可以测出来 2.阴性样品中是没有我要检测的物质的,所以也检测不出来 3.加标的样品一直检测不出来  4.用处理样品的方法处理标准品可以检测出来 5.往处理之后的加标样品中加入标准品也可以检测出来,就是不明白为什么加标样品检测不出来,是基质效应么?求助求助
11楼2014-08-29 21:35:11
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

幸福的柴门

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 朱珍 at 2014-08-29 08:30:30
可能这样的成本比较高,我往加标样品中再加入标准品,1:1的比例,结果还是11.7左右出峰,这样能不能解释样品基质其实对标准品是没有干扰的?...

质谱鉴定是最严谨的方法
8楼2014-08-29 09:31:03
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普通回帖

幸福的柴门

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
朱珍(zybpxy代发): 金币+5, 欢迎继续关注此贴,问题解决后请点右下角通知版主处理,我们将发给悬赏金币,并给与一定鼓励 2014-08-29 21:13:35
朱珍: 金币+5, 谢谢您的回答 2014-08-29 21:36:23
标品的基质是比较简单的,而样品基质就复杂了,有漂移可以理解,楼主如果不放心,可以做一个液质联用,鉴定下11分钟的峰是否是你样品峰。祝好。
2楼2014-08-28 15:53:03
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答非所问

荣誉版主 (职业作家)

ET.....

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
朱珍: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢~ 2014-08-29 21:36:04
一般遇到这种情况我们都会直接打一级质谱或者二级质谱,以进一步确定加标样品和你的标品相同。还有会不会是你11.7分钟的时候出现了重叠峰干扰了,你的判断!~~~~~
获取网盘密码请点击:http://emuch.net/bbs/box.php(复制之后,黏贴到浏览器地址栏)
3楼2014-08-28 23:39:04
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朱珍

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 幸福的柴门 at 2014-08-28 15:53:03
标品的基质是比较简单的,而样品基质就复杂了,有漂移可以理解,楼主如果不放心,可以做一个液质联用,鉴定下11分钟的峰是否是你样品峰。祝好。

可能这样的成本比较高,我往加标样品中再加入标准品,1:1的比例,结果还是11.7左右出峰,这样能不能解释样品基质其实对标准品是没有干扰的?
4楼2014-08-29 08:30:30
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朱珍

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 答非所问 at 2014-08-28 23:39:04
一般遇到这种情况我们都会直接打一级质谱或者二级质谱,以进一步确定加标样品和你的标品相同。还有会不会是你11.7分钟的时候出现了重叠峰干扰了,你的判断!~~~~~

还有别的办法么,这个方法成本太高了
5楼2014-08-29 08:30:46
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答非所问

荣誉版主 (职业作家)

ET.....

优秀版主

引用回帖:
5楼: Originally posted by 朱珍 at 2014-08-29 08:30:46
还有别的办法么,这个方法成本太高了...

你可以扫一个紫外全波段试试看看,你查阅下文献,你的标品的特征吸收峰是在什么位置。然后在扫一下样品
获取网盘密码请点击:http://emuch.net/bbs/box.php(复制之后,黏贴到浏览器地址栏)
6楼2014-08-29 08:43:10
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朱珍

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 答非所问 at 2014-08-29 08:43:10
你可以扫一个紫外全波段试试看看,你查阅下文献,你的标品的特征吸收峰是在什么位置。然后在扫一下样品...

我往加标样品中再加入标准品,1:1的比例,结果还是11.7左右出峰,这样能不能说明样品基质其实对标准品是没有干扰的?
7楼2014-08-29 08:52:36
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答非所问

荣誉版主 (职业作家)

ET.....

优秀版主

引用回帖:
7楼: Originally posted by 朱珍 at 2014-08-29 08:52:36
我往加标样品中再加入标准品,1:1的比例,结果还是11.7左右出峰,这样能不能说明样品基质其实对标准品是没有干扰的?...

可以这么认为
获取网盘密码请点击:http://emuch.net/bbs/box.php(复制之后,黏贴到浏览器地址栏)
9楼2014-08-29 11:22:19
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zybpxy

铁杆木虫 (著名写手)

致斋大人

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by 幸福的柴门 at 2014-08-28 15:53:03
标品的基质是比较简单的,而样品基质就复杂了,有漂移可以理解,楼主如果不放心,可以做一个液质联用,鉴定下11分钟的峰是否是你样品峰。祝好。

同意质谱法。
但是LZ可以进三个样试试。
1、样品
2、标品
3、样品+标品 在前处理的时候就加进去
走的太远,别忘了为何出发
10楼2014-08-29 21:11:14
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