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朱珍

至尊木虫 (著名写手)

[求助] HPLC标准品和样品的保留时间相差接近1min 已有5人参与

求助!!
用液相分析样品时,标准品的保留时间一直在11.7分钟左右,做加标样品时,在11.7分钟时有峰出现,但是和加标浓度很不符合,反而在11.0分钟左右处出现和加标浓度相符合的峰,这样的情况会是样品峰么,还是说样品处理不当导致检测不出来?
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zybpxy

铁杆木虫 (著名写手)

致斋大人

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by 幸福的柴门 at 2014-08-28 15:53:03
标品的基质是比较简单的,而样品基质就复杂了,有漂移可以理解,楼主如果不放心,可以做一个液质联用,鉴定下11分钟的峰是否是你样品峰。祝好。

同意质谱法。
但是LZ可以进三个样试试。
1、样品
2、标品
3、样品+标品 在前处理的时候就加进去
走的太远,别忘了为何出发
10楼2014-08-29 21:11:14
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zybpxy

铁杆木虫 (著名写手)

致斋大人

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by 朱珍 at 2014-08-29 21:35:11
嗯,这样试过,1.直接做标准品,可以测出来 2.阴性样品中是没有我要检测的物质的,所以也检测不出来 3.加标的样品一直检测不出来  4.用处理样品的方法处理标准品可以检测出来 5.往处理之后的加标样品中加入标准品也 ...

这样是不是说明你前处理方法有问题,换个方法试试:?
走的太远,别忘了为何出发
12楼2014-08-30 09:37:51
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zybpxy

铁杆木虫 (著名写手)

致斋大人

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by 答非所问 at 2014-08-30 10:03:26
LZ他觉得这种方法花费太高了,想寻找其他办法的,BZ有没有高见~...

你看他后面描述的··
嗯,这样试过,1.直接做标准品,可以测出来 2.阴性样品中是没有我要检测的物质的,所以也检测不出来 3.加标的样品一直检测不出来  4.用处理样品的方法处理标准品可以检测出来 5.往处理之后的加标样品中加入标准品也可以检测出来,就是不明白为什么加标样品检测不出来,是基质效应么?求助求助

我感觉就是前处理方法的问题···
走的太远,别忘了为何出发
14楼2014-08-30 10:21:40
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