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朱珍

至尊木虫 (著名写手)

[求助] HPLC标准品和样品的保留时间相差接近1min 已有5人参与

求助!!
用液相分析样品时,标准品的保留时间一直在11.7分钟左右,做加标样品时,在11.7分钟时有峰出现,但是和加标浓度很不符合,反而在11.0分钟左右处出现和加标浓度相符合的峰,这样的情况会是样品峰么,还是说样品处理不当导致检测不出来?
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zybpxy

铁杆木虫 (著名写手)

致斋大人

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by 幸福的柴门 at 2014-08-28 15:53:03
标品的基质是比较简单的,而样品基质就复杂了,有漂移可以理解,楼主如果不放心,可以做一个液质联用,鉴定下11分钟的峰是否是你样品峰。祝好。

同意质谱法。
但是LZ可以进三个样试试。
1、样品
2、标品
3、样品+标品 在前处理的时候就加进去
走的太远,别忘了为何出发
10楼2014-08-29 21:11:14
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查看全部 22 个回答

幸福的柴门

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
朱珍(zybpxy代发): 金币+5, 欢迎继续关注此贴,问题解决后请点右下角通知版主处理,我们将发给悬赏金币,并给与一定鼓励 2014-08-29 21:13:35
朱珍: 金币+5, 谢谢您的回答 2014-08-29 21:36:23
标品的基质是比较简单的,而样品基质就复杂了,有漂移可以理解,楼主如果不放心,可以做一个液质联用,鉴定下11分钟的峰是否是你样品峰。祝好。
2楼2014-08-28 15:53:03
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答非所问

荣誉版主 (职业作家)

ET.....

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
朱珍: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢~ 2014-08-29 21:36:04
一般遇到这种情况我们都会直接打一级质谱或者二级质谱,以进一步确定加标样品和你的标品相同。还有会不会是你11.7分钟的时候出现了重叠峰干扰了,你的判断!~~~~~
获取网盘密码请点击:http://emuch.net/bbs/box.php(复制之后,黏贴到浏览器地址栏)
3楼2014-08-28 23:39:04
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朱珍

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 幸福的柴门 at 2014-08-28 15:53:03
标品的基质是比较简单的,而样品基质就复杂了,有漂移可以理解,楼主如果不放心,可以做一个液质联用,鉴定下11分钟的峰是否是你样品峰。祝好。

可能这样的成本比较高,我往加标样品中再加入标准品,1:1的比例,结果还是11.7左右出峰,这样能不能解释样品基质其实对标准品是没有干扰的?
4楼2014-08-29 08:30:30
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