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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » HPLC标准品和样品的保留时间相差接近1min
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朱珍

至尊木虫 (著名写手)
zybpxy: 回帖置顶 2014-08-30 09:36:20
引用回帖:
10楼: Originally posted by zybpxy at 2014-08-29 21:11:14
同意质谱法。
但是LZ可以进三个样试试。
1、样品
2、标品
3、样品+标品 在前处理的时候就加进去...

嗯，这样试过，1.直接做标准品，可以测出来 2.阴性样品中是没有我要检测的物质的，所以也检测不出来 3.加标的样品一直检测不出来  4.用处理样品的方法处理标准品可以检测出来 5.往处理之后的加标样品中加入标准品也可以检测出来，就是不明白为什么加标样品检测不出来，是基质效应么？求助求助
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11楼2014-08-29 21:35:11
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zybpxy

铁杆木虫 (著名写手)

致斋大人

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by 朱珍 at 2014-08-29 21:35:11
嗯，这样试过，1.直接做标准品，可以测出来 2.阴性样品中是没有我要检测的物质的，所以也检测不出来 3.加标的样品一直检测不出来  4.用处理样品的方法处理标准品可以检测出来 5.往处理之后的加标样品中加入标准品也 ...

这样是不是说明你前处理方法有问题，换个方法试试：？
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走的太远，别忘了为何出发
12楼2014-08-30 09:37:51
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答非所问

荣誉版主 (职业作家)

ET.....

优秀版主
引用回帖:
10楼: Originally posted by zybpxy at 2014-08-29 21:11:14
同意质谱法。
但是LZ可以进三个样试试。
1、样品
2、标品
3、样品+标品 在前处理的时候就加进去...

LZ他觉得这种方法花费太高了，想寻找其他办法的，BZ有没有高见~
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获取网盘密码请点击：http://emuch.net/bbs/box.php（复制之后，黏贴到浏览器地址栏）
13楼2014-08-30 10:03:26
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zybpxy

铁杆木虫 (著名写手)

致斋大人

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by 答非所问 at 2014-08-30 10:03:26
LZ他觉得这种方法花费太高了，想寻找其他办法的，BZ有没有高见~...

你看他后面描述的··
嗯，这样试过，1.直接做标准品，可以测出来 2.阴性样品中是没有我要检测的物质的，所以也检测不出来 3.加标的样品一直检测不出来  4.用处理样品的方法处理标准品可以检测出来 5.往处理之后的加标样品中加入标准品也可以检测出来，就是不明白为什么加标样品检测不出来，是基质效应么？求助求助

我感觉就是前处理方法的问题···
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走的太远，别忘了为何出发
14楼2014-08-30 10:21:40
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答非所问

荣誉版主 (职业作家)

ET.....

优秀版主
引用回帖:
14楼: Originally posted by zybpxy at 2014-08-30 10:21:40
你看他后面描述的··
嗯，这样试过，1.直接做标准品，可以测出来 2.阴性样品中是没有我要检测的物质的，所以也检测不出来 3.加标的样品一直检测不出来  4.用处理样品的方法处理标准品可以检测出来 5.往处理之后 ...

他这样的事情，我还没有碰到过，我们一般遇到这种情况都是直接上质谱。。。
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15楼2014-08-30 10:25:12
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qingdaofigo2091

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得你要是能够上图，并且告知标品和样品的流动相、溶剂、pH等条件是什么，乃至物质的属性，也许虫友们会给你更大的帮助。
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16楼2014-08-30 11:19:23
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qingdaofigo2091

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by qingdaofigo2091 at 2014-08-30 11:19:23
我觉得你要是能够上图，并且告知标品和样品的流动相、溶剂、pH等条件是什么，乃至物质的属性，也许虫友们会给你更大的帮助。

毕竟楼主你提供的信息是建立在你自己的判断上的信息，可能会误导跟帖的虫友的思维。O(∩_∩)O~。我说可能噢
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17楼2014-08-30 11:36:43
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朱珍

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by qingdaofigo2091 at 2014-08-30 11:19:23
我觉得你要是能够上图，并且告知标品和样品的流动相、溶剂、pH等条件是什么，乃至物质的属性，也许虫友们会给你更大的帮助。

1.标准品是：邻酪氨酸
2.样品是：大菱鲆和鱿鱼
3.流动相是：0.02mol/L乙酸铵   乙腈
4.样品的处理方式是：样品经丙酮和三氯甲烷去脂后，用2mol/L HCl水解蛋白，标准品是在去脂后水解之前加入的，用安婄瓶在110℃水解24小时
5.PH条件：开始是按照文献中的碱性环境进行调节至PH为10左右，但是一直检测不出来，就将标准品用样品处理的方法进行处理，然后调节不同的PH，发现在PH=7也就是中性附近的时候可以检测出来，和加标浓度几乎相近，也就是说回收率达到100%，但是将样品调节至PH=7还是检测不出来，感觉这个样品处理方法不是有很大的问题，因为有很多文献支持，但是如果说是样品基质的干扰，之前用鲈鱼做预实验的时候确实检测出来了，我准备再去做一下鲈鱼样品
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18楼2014-08-30 14:25:24
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幸福家宜

铁杆木虫 (正式写手)
单独进一个标样试试

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有希望，是幸福的。
19楼2014-08-30 14:53:04
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朱珍

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 幸福家宜 at 2014-08-30 14:53:04
单独进一个标样试试

标准品是没有问题的
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20楼2014-08-30 15:26:46
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