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朱珍至尊木虫 (著名写手)
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[求助]
HPLC标准品和样品的保留时间相差接近1min 已有5人参与
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求助！！ 用液相分析样品时，标准品的保留时间一直在11.7分钟左右，做加标样品时，在11.7分钟时有峰出现，但是和加标浓度很不符合，反而在11.0分钟左右处出现和加标浓度相符合的峰，这样的情况会是样品峰么，还是说样品处理不当导致检测不出来？ |
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朱珍
至尊木虫 (著名写手)
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1.标准品是：邻酪氨酸 2.样品是：大菱鲆和鱿鱼 3.流动相是：0.02mol/L乙酸铵 乙腈 4.样品的处理方式是：样品经丙酮和三氯甲烷去脂后，用2mol/L HCl水解蛋白，标准品是在去脂后水解之前加入的，用安婄瓶在110℃水解24小时 5.PH条件：开始是按照文献中的碱性环境进行调节至PH为10左右，但是一直检测不出来，就将标准品用样品处理的方法进行处理，然后调节不同的PH，发现在PH=7也就是中性附近的时候可以检测出来，和加标浓度几乎相近，也就是说回收率达到100%，但是将样品调节至PH=7还是检测不出来，感觉这个样品处理方法不是有很大的问题，因为有很多文献支持，但是如果说是样品基质的干扰，之前用鲈鱼做预实验的时候确实检测出来了，我准备再去做一下鲈鱼样品 |
18楼2014-08-30 14:25:24
幸福的柴门
木虫 (正式写手)
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2楼2014-08-28 15:53:03
答非所问
荣誉版主 (职业作家)
ET.....
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3楼2014-08-28 23:39:04
朱珍
至尊木虫 (著名写手)
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4楼2014-08-29 08:30:30
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