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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC样品前处理
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fang2010

铜虫 (正式写手)

[求助] HPLC样品前处理 已有4人参与

红豆杉叶片5g，甲醇200ml回流提取3h，浓缩至25ml，HPLC分析，如图所示，前几分钟有两个很大的杂峰，想把它去除掉，以突出我的目标成分，有什么好的办法可以去除呢？我用硅胶（300-400目）柱层析试了一下，用10%的甲醇洗脱，杂峰和目标成分一起出来了，不知道该怎么办了

HPLC样品前处理
样品_看图王.jpg
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1楼 2015-06-08 19:52:40
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匿名

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2楼2015-06-08 20:07:21
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fang2010

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2015-06-08 20:07:21
能把液相条件放缓点么？根本看不清楚。。。

物质太多了，我也很头疼，如果能把前面两个大峰出掉，剩下的小峰再分开一点，也许就会好一点，但现在不知道怎么除前面两个大峰
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3楼2015-06-08 20:16:28
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匿名

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4楼2015-06-08 20:50:16
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fang2010

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lich666 at 2015-06-08 20:50:16
正相不行可以试试反向，制备之类的。

反向硅胶有卖的吗？贵不贵？
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5楼2015-06-08 21:31:38
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SODNA

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你得给出你目前的HPLC条件  不然没法讨论分离效果    你这个采用前处理应该是可以除去前面的峰    不过HPLC上应该是可以分开的  恒度  梯度都可以试试  配合检测波长的调整   也有可能不预处理就能突出你的目标组分
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SODNA
6楼2015-06-09 13:13:07
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fang2010

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by SODNA at 2015-06-09 13:13:07
你得给出你目前的HPLC条件  不然没法讨论分离效果    你这个采用前处理应该是可以除去前面的峰    不过HPLC上应该是可以分开的  恒度  梯度都可以试试  配合检测波长的调整   也有可能不预处理就能突出你的目标组分

HPLC条件：流动相：乙腈：水=50:50，检测波长227，目标成分不溶于水，我想用固相萃取小柱，但是C18固相萃取小柱不能用甲醇上样，只能用水或者5%左右的甲醇上样，可是我的样品又不溶于水，真是头疼，有没有可以用甲醇上样，水洗脱的柱子啊
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7楼2015-06-09 20:27:36
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SODNA

银虫 (小有名气)
★
archbishop: 金币+1, 感谢应助。 2015-06-09 23:28:32
引用回帖:
7楼: Originally posted by fang2010 at 2015-06-09 20:27:36
HPLC条件：流动相：乙腈：水=50:50，检测波长227，目标成分不溶于水，我想用固相萃取小柱，但是C18固相萃取小柱不能用甲醇上样，只能用水或者5%左右的甲醇上样，可是我的样品又不溶于水，真是头疼，有没有可以用甲 ...

1、你这个乙腈：水=50:50的条件可能不是最好的  你可以尝试梯度洗脱，将前后峰分开；检测波长你可以设置你目标成分的波长而同时不会检测到前面俩大峰（如果可以的话，我不知道你这组分的UV，不好判断，你自己看一下）
2、SPE你可以用树脂柱，比如HP20SS
3、如果你有凝胶柱也可以尝试一下
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SODNA
8楼2015-06-09 22:29:14
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fang2010

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by SODNA at 2015-06-09 22:29:14
1、你这个乙腈：水=50:50的条件可能不是最好的  你可以尝试梯度洗脱，将前后峰分开；检测波长你可以设置你目标成分的波长而同时不会检测到前面俩大峰（如果可以的话，我不知道你这组分的UV，不好判断，你自己看一下 ...

我也改变过流动相的比例，当乙腈：水=40:60时，出峰时间很长，前面两个大峰还是和我要的目标成分分不开，乙腈：水=30:70时，出峰时间要180min以上，太长了
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9楼2015-06-10 09:03:13
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SODNA

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
fang2010: 金币+1 2015-06-25 08:08:18
引用回帖:
9楼: Originally posted by fang2010 at 2015-06-10 09:03:13
我也改变过流动相的比例，当乙腈：水=40:60时，出峰时间很长，前面两个大峰还是和我要的目标成分分不开，乙腈：水=30:70时，出峰时间要180min以上，太长了...

你说的这还是恒度洗脱    我意思是你可以尝试梯度洗脱   

梯度洗脱你知道啥意思吧
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SODNA
10楼2015-06-10 10:57:00
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