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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC样品前处理
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fang2010

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by SODNA at 2015-06-10 10:57:00
你说的这还是恒度洗脱    我意思是你可以尝试梯度洗脱   

梯度洗脱你知道啥意思吧...

知道，正在做
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11楼2015-06-10 11:07:23
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fang2010

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by SODNA at 2015-06-10 10:57:00
你说的这还是恒度洗脱    我意思是你可以尝试梯度洗脱   

梯度洗脱你知道啥意思吧...

不过我的意思是有没有办法通过样品前处理把前面两个大峰去除，然后再用HPLC分析
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12楼2015-06-10 11:08:40
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SODNA

银虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by fang2010 at 2015-06-10 11:08:40
不过我的意思是有没有办法通过样品前处理把前面两个大峰去除，然后再用HPLC分析...

这个可不好说    只能通过文献查阅看有没有类似的   或者就是尝试了      不过常规来说前处理用固相萃取小柱啥的      我前面也说了  SPE你可以用树脂柱，比如HP20SS
  如果你有凝胶柱也可以尝试一下     其他或者你用反向硅胶柱试试
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SODNA
13楼2015-06-10 11:19:09
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fang2010

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by SODNA at 2015-06-10 11:19:09
这个可不好说    只能通过文献查阅看有没有类似的   或者就是尝试了      不过常规来说前处理用固相萃取小柱啥的      我前面也说了  SPE你可以用树脂柱，比如HP20SS
  如果你有凝胶柱也可以尝试一下     其他或者 ...

你说的HP20SS是哪个牌子的？或者或哪个厂家生产的？我好去买回来试试啊。
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14楼2015-06-10 14:52:29
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SODNA

银虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by fang2010 at 2015-06-10 14:52:29
你说的HP20SS是哪个牌子的？或者或哪个厂家生产的？我好去买回来试试啊。...

三菱化学  这个你网上一查很多    在哪个公司买也无所谓   产品应该都一样        我们这里最初在哪儿买的我还真不知道   这个是反复使用的   好多年了
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SODNA
15楼2015-06-11 00:51:24
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johnson3917

金虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by fang2010 at 2015-06-09 20:27:36
HPLC条件：流动相：乙腈：水=50:50，检测波长227，目标成分不溶于水，我想用固相萃取小柱，但是C18固相萃取小柱不能用甲醇上样，只能用水或者5%左右的甲醇上样，可是我的样品又不溶于水，真是头疼，有没有可以用甲 ...

从液相图上看，前面大峰是大极性物质，不过你的液相采用乙腈：水=50:50洗脱，看不出来你想要的物质和这个大极性物质极性差多少。你可以采用甲醇-水系统梯度洗脱，然后再判断如何去除。一般来说，大极性物质，采用正丁醇萃取或者大孔树脂来除去，基本很少用到反向分离。
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16楼2015-06-23 08:32:50
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fang2010

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by johnson3917 at 2015-06-23 08:32:50
从液相图上看，前面大峰是大极性物质，不过你的液相采用乙腈：水=50:50洗脱，看不出来你想要的物质和这个大极性物质极性差多少。你可以采用甲醇-水系统梯度洗脱，然后再判断如何去除。一般来说，大极性物质，采用正 ...

为什么用甲醇-水可以判断如何去除？为什么乙腈-水不行？感觉你的专业和我做的很接近，方便留个QQ号吗？这里发帖不够及时啊
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17楼2015-06-23 09:06:40
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johnson3917

金虫 (小有名气)
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17楼: Originally posted by fang2010 at 2015-06-23 09:06:40
为什么用甲醇-水可以判断如何去除？为什么乙腈-水不行？感觉你的专业和我做的很接近，方便留个QQ号吗？这里发帖不够及时啊...

因为你计划采用反相开放柱来分离的话，一般采用甲醇-水系统，液相采用甲醇-水系统系统可以为反相开放柱摸条件。乙腈-水系统分离度较高，但是乙腈价格贵，而且乙腈毒性不小，一般用于分析。在这里留言就是希望大家都能看到，相互学习促进。
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18楼2015-06-24 10:10:57
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fang2010

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by johnson3917 at 2015-06-23 08:32:50
从液相图上看，前面大峰是大极性物质，不过你的液相采用乙腈：水=50:50洗脱，看不出来你想要的物质和这个大极性物质极性差多少。你可以采用甲醇-水系统梯度洗脱，然后再判断如何去除。一般来说，大极性物质，采用正 ...

如果我把提取出来的样品溶于氯仿，然后后正丁醇来萃取，那个大峰是进入到正丁醇相吗？
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19楼2015-06-24 14:52:51
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fang2010

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by johnson3917 at 2015-06-23 08:32:50
从液相图上看，前面大峰是大极性物质，不过你的液相采用乙腈：水=50:50洗脱，看不出来你想要的物质和这个大极性物质极性差多少。你可以采用甲醇-水系统梯度洗脱，然后再判断如何去除。一般来说，大极性物质，采用正 ...

不对啊，氯仿和正丁醇是互溶的。我的样品只溶于甲醇、氯仿，我该怎么用正丁醇来萃取呢？
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20楼2015-06-24 14:59:42
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