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fang2010

铜虫 (正式写手)

[求助] HPLC样品前处理 已有4人参与

红豆杉叶片5g,甲醇200ml回流提取3h,浓缩至25ml,HPLC分析,如图所示,前几分钟有两个很大的杂峰,想把它去除掉,以突出我的目标成分,有什么好的办法可以去除呢?我用硅胶(300-400目)柱层析试了一下,用10%的甲醇洗脱,杂峰和目标成分一起出来了,不知道该怎么办了

HPLC样品前处理
样品_看图王.jpg
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johnson3917

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by fang2010 at 2015-06-09 20:27:36
HPLC条件:流动相:乙腈:水=50:50,检测波长227,目标成分不溶于水,我想用固相萃取小柱,但是C18固相萃取小柱不能用甲醇上样,只能用水或者5%左右的甲醇上样,可是我的样品又不溶于水,真是头疼,有没有可以用甲 ...

从液相图上看,前面大峰是大极性物质,不过你的液相采用乙腈:水=50:50洗脱,看不出来你想要的物质和这个大极性物质极性差多少。你可以采用甲醇-水系统梯度洗脱,然后再判断如何去除。一般来说,大极性物质,采用正丁醇萃取或者大孔树脂来除去,基本很少用到反向分离。
16楼2015-06-23 08:32:50
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匿名

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2楼2015-06-08 20:07:21
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fang2010

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2015-06-08 20:07:21
能把液相条件放缓点么?根本看不清楚。。。

物质太多了,我也很头疼,如果能把前面两个大峰出掉,剩下的小峰再分开一点,也许就会好一点,但现在不知道怎么除前面两个大峰
3楼2015-06-08 20:16:28
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匿名

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4楼2015-06-08 20:50:16
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