| 查看: 2142 | 回复: 10 | ||
dhtgyhjj1986新虫 (小有名气)
|
[求助]
难溶药物的残留溶剂GC检测-溶剂选择 已有6人参与
|
|
本人现在在做一个新药，分子量450左右，为一个游离碱。需要对其进行残留溶剂的测定。但此化合物在几乎所有有机溶剂中的溶解度都很差，几乎不溶（<0.1mg/ml），包括常用的GC溶剂DMSO，DMF，N-甲基吡咯烷酮，二氯，氯仿等等。由于溶剂中用到甲苯，需要检测苯的含量，故样品浓度最低也要500mg/ml。采用混合溶剂并添加1%磷酸，最高可到40mg/ml。相去甚远。有哪位高人遇到过类似情况，还望指点一二。 奉上金币若干，略表感激之情。 |
回复此楼» 猜你喜欢
巴黎萨克雷大学与国家留学基金委合作博士研究生项目-脂质纳米药物/生物材料/多酚递送
已经有10人回复
-
广西医科大学基础医学院自身免疫病课题组招收基础医学相关专业的调剂研究生
已经有2人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有289人回复
-
锦州医科大学药用生物材料（专业代码1007Z1）招收调剂考生
已经有0人回复
-
锦州医科大学药用生物材料（专业代码1007Z1）招收调剂考生
已经有2人回复
-
26申博自荐
已经有12人回复
-
SUES&NERCN课题组接受硕士生调剂 (学硕1名+专硕1名)
已经有0人回复
-
SUES&NERCN课题组接受硕士生调剂 (学硕1名+专硕1名)
已经有0人回复
-
SUES&NERCN课题组接受硕士生调剂 (学硕1名+专硕1名)
已经有0人回复
-
广西医科大学基础医学院招收基础医学、药学、生物检验相关专业的研究生
已经有1人回复
-
求大佬收留
已经有0人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 乙醇量测定法能不能适用于乙醇残留溶剂的测定？
已经有12人回复
- 气相-顶空残留溶剂苯的检测
已经有12人回复
- GC-MS做完样品之后是不是都要用溶剂清洗一下柱子？
已经有4人回复
- ICH 没有收录的残留溶剂限度问题
已经有9人回复
- DMF残留溶剂的检测
已经有4人回复
- 如何检测溶剂极性?
已经有6人回复
- 直接进样测定残留溶剂时，供试品中有未知峰存在
已经有15人回复
- 检测DMSO残留溶剂是否需要用得上的顶空
已经有25人回复
- 碘甲烷 残留溶剂 线性检测
已经有7人回复
- GC-MS溶剂选择
已经有7人回复
- 气相检测溶剂残留时对照品的浓度该如何配制？
已经有4人回复
- EDC残留量检测
已经有7人回复
- 内标法做残留溶剂的验证
已经有7人回复
- 求助测定新药残留有机溶剂甲醇和乙醇的方法
已经有15人回复
- 残留溶剂测定乙酸，但是样品完全不溶于任何有机溶剂，而加氨水后就溶解，求大神指教
已经有16人回复
- 溶剂残留测定问题
已经有6人回复
- 请高手指点：GC测定石油醚的残留溶剂用什么溶剂?
已经有8人回复
- 顶空GC测定残留溶剂，为什么单独的对照不出峰，混合对照出峰?
已经有12人回复
- 原料药研发过程中用到了石油醚，检测有机残留时应该检测什么物质的？
已经有24人回复
- 大家推荐一下用GC做溶剂残留需要的色谱柱啊
已经有8人回复
- 测残留溶剂只能用顶空法吗？
已经有8人回复
- 用什么方法去除某产品中的三个残留溶剂
已经有10人回复
- 【求助】在原料药检测残留有机溶剂，主要的有机溶剂有哪些
已经有4人回复
csc_0769
木虫 (著名写手)
- 应助: 202 (大学生)
- 金币: 3221.4
- 散金: 66
- 红花: 16
- 帖子: 1793
- 在线: 528.5小时
- 虫号: 1322860
- 注册: 2011-06-14
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
2楼2015-05-18 15:42:59
3楼2015-05-18 15:54:19
sky3d
铁虫 (小有名气)
- 应助: 12 (小学生)
- 金币: 3856.9
- 散金: 50
- 帖子: 184
- 在线: 46.3小时
- 虫号: 338106
- 注册: 2007-04-04
- 性别: GG
- 专业: 药剂学
4楼2015-05-20 17:35:26
5楼2015-05-27 17:38:18
dhtgyhjj1986
新虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1426.3
- 散金: 5
- 红花: 4
- 帖子: 191
- 在线: 171.2小时
- 虫号: 1131767
- 注册: 2010-10-25
- 性别: MM
- 专业: 中药学其他科学问题
6楼2015-05-28 10:08:07
gwmgyp
版主 (知名作家)
搬砖将
- DRDEPI: 8
- 应助: 820 (博后)
- 贵宾: 3.006
- 金币: 17161.9
- 散金: 13
- 红花: 67
- 沙发: 1
- 帖子: 5612
- 在线: 944.5小时
- 虫号: 1272275
- 注册: 2011-04-21
- 专业: 药物分析
- 管辖: 新药研发
7楼2015-05-28 10:13:51
8楼2015-05-28 10:21:44
dhtgyhjj1986
新虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1426.3
- 散金: 5
- 红花: 4
- 帖子: 191
- 在线: 171.2小时
- 虫号: 1131767
- 注册: 2010-10-25
- 性别: MM
- 专业: 中药学其他科学问题
9楼2015-05-28 10:58:55
duliuhui
金虫 (正式写手)
- DRDEPI: 1
- 应助: 157 (高中生)
- 贵宾: 0.021
- 金币: 1672.2
- 红花: 12
- 帖子: 362
- 在线: 110.3小时
- 虫号: 1849643
- 注册: 2012-06-06
- 专业: 色谱分析
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
dhtgyhjj1986: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常感谢您的建议。很有帮助。主要是苯的限度低和样品太难溶碰一起了，有点儿小麻烦。已经解决了，谢谢。 2015-05-28 13:49:53
dhtgyhjj1986: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常感谢您的建议。很有帮助。主要是苯的限度低和样品太难溶碰一起了，有点儿小麻烦。已经解决了，谢谢。 2015-05-28 13:49:53
|
不知道楼主要测哪几种溶剂，实际上可以分开检测，顶空法检限度低的易挥发溶剂，可以尝试稀酸（不挥发的）溶解，只要检测限符合要求即可，不一定要很高的浓度。 高沸点的另想办法，直接进GC的话不建议用酸溶，这样对柱子和仪器均有损伤。测定高沸点溶剂时，可选择合适的低沸点溶剂溶解后进样，可尽量选溶解性好的。这样选择余地不是大了嘛。 不完全溶解进行测定（顶空）的，倒也见过，不过还是不推荐。 希望有帮助。 |
10楼2015-05-28 11:56:30
