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dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)

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[求助] 难溶药物的残留溶剂GC检测-溶剂选择已有6人参与

本人现在在做一个新药，分子量450左右，为一个游离碱。需要对其进行残留溶剂的测定。但此化合物在几乎所有有机溶剂中的溶解度都很差，几乎不溶（<0.1mg/ml），包括常用的GC溶剂DMSO，DMF，N-甲基吡咯烷酮，二氯，氯仿等等。由于溶剂中用到甲苯，需要检测苯的含量，故样品浓度最低也要500mg/ml。采用混合溶剂并添加1%磷酸，最高可到40mg/ml。相去甚远。有哪位高人遇到过类似情况，还望指点一二。
奉上金币若干，略表感激之情。

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前事不忘后事之师

1楼 2015-05-18 10:37:01

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duliuhui

金虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
dhtgyhjj1986: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常感谢您的建议。很有帮助。主要是苯的限度低和样品太难溶碰一起了，有点儿小麻烦。已经解决了，谢谢。 2015-05-28 13:49:53

不知道楼主要测哪几种溶剂，实际上可以分开检测，顶空法检限度低的易挥发溶剂，可以尝试稀酸（不挥发的）溶解，只要检测限符合要求即可，不一定要很高的浓度。
高沸点的另想办法，直接进GC的话不建议用酸溶，这样对柱子和仪器均有损伤。测定高沸点溶剂时，可选择合适的低沸点溶剂溶解后进样，可尽量选溶解性好的。这样选择余地不是大了嘛。
不完全溶解进行测定（顶空）的，倒也见过，不过还是不推荐。
希望有帮助。