24小时热门版块排行榜    

查看: 1875  |  回复: 10
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)

[求助] 难溶药物的残留溶剂GC检测-溶剂选择 已有6人参与

本人现在在做一个新药,分子量450左右,为一个游离碱。需要对其进行残留溶剂的测定。但此化合物在几乎所有有机溶剂中的溶解度都很差,几乎不溶(<0.1mg/ml),包括常用的GC溶剂DMSO,DMF,N-甲基吡咯烷酮,二氯,氯仿等等。由于溶剂中用到甲苯,需要检测苯的含量,故样品浓度最低也要500mg/ml。采用混合溶剂并添加1%磷酸,最高可到40mg/ml。相去甚远。有哪位高人遇到过类似情况,还望指点一二。
   奉上金币若干,略表感激之情。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

前事不忘后事之师
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
dhtgyhjj1986: 金币+10, ★★★很有帮助, 恩,谢谢,现在溶剂中就加了1%的磷酸,最大到20mg/ml,磷酸的含量不知还能否再增。 2015-05-28 10:55:05
因有高沸点溶剂,用顶空肯定行不通,既是碱,可适当加点酸溶解,是可以的!再不行,就考虑用气质试试!
gwmgyp
7楼2015-05-28 10:13:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+10, ★★★很有帮助, 好,我再优化一下条件,提高一下灵敏度试试。非常感谢 2015-05-19 07:50:26
哪需要500mg/ml那么多啊,能做到100mg/ml就应该足够了,顶空进,加1ml水增加灵敏度。。。
2楼2015-05-18 15:42:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

岸晓风

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+5, ★★★很有帮助, 原研是游离碱,你的意思是在成盐那一步控制溶剂残留?终点控改过程控? 2015-05-19 07:52:15
既然是新药,做成盐看看溶解度呢
3楼2015-05-18 15:54:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sky3d

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+10, ★★★很有帮助, 此话当真?俺经验少,你可不能骗俺。 2015-05-21 08:02:41
我问过药检所的人,他们说只要样品充分浸湿就可以了,样品不必完全溶解
4楼2015-05-20 17:35:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 340求调剂 +3 话梅糖111 2026-03-24 3/150 2026-03-24 17:47 by hyzs6688
[考研] 0854电子信息求调剂 +5 α____ 2026-03-22 6/300 2026-03-24 17:42 by wmk
[考研] 0854 考研调剂 招生了!AI 方向 +5 pk3725069 2026-03-19 17/850 2026-03-24 17:30 by zhouxuan..
[考研] 321求调剂 +4 Ymlll 2026-03-24 4/200 2026-03-24 14:44 by sprinining
[考研] 一志愿北京化工大学材料与化工 264分各科过A区国家线 +3 哈哈157349 2026-03-21 3/150 2026-03-24 14:11 by zhyzzh
[考研] 277分求调剂,跨调材料 +3 考研调剂lxh 2026-03-24 3/150 2026-03-24 13:52 by JourneyLucky
[考研] 279分求调剂 一志愿211 +18 chaojifeixia 2026-03-19 20/1000 2026-03-24 10:34 by dolphin_ycj
[考研] 269求调剂 +4 我想读研11 2026-03-23 4/200 2026-03-23 21:25 by pswait
[考研] 336求调剂 +4 收到VS 2026-03-20 4/200 2026-03-23 19:02 by macy2011
[考研] 上海电力大学材料防护与新材料重点实验室招收调剂研究生(材料、化学、电化学,环境) +3 我爱学电池 2026-03-23 3/150 2026-03-23 17:16 by AZMK
[考研] 接收2026硕士调剂(学硕+专硕) +4 allen-yin 2026-03-23 6/300 2026-03-23 15:04 by 汪!?!
[考研] 319求调剂 +4 小力气珂珂 2026-03-20 4/200 2026-03-22 15:53 by ColorlessPI
[考研] 260求调剂 +3 朱芷琳 2026-03-20 4/200 2026-03-22 15:12 by 朱芷琳
[考研] 303求调剂 +5 安忆灵 2026-03-22 6/300 2026-03-22 12:46 by 素颜倾城1988
[考研] 初试 317 +7 半拉月丙 2026-03-20 7/350 2026-03-21 22:26 by peike
[考研] 297求调剂 +3 喜欢还是不甘心 2026-03-20 3/150 2026-03-21 18:33 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿深大,0703化学,总分302,求调剂 +4 七月-七七 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:20 by 学员8dgXkO
[考研] 297求调剂 +11 戏精丹丹丹 2026-03-17 12/600 2026-03-21 17:47 by ColorlessPI
[考研] 332求调剂 +4 ydfyh 2026-03-17 4/200 2026-03-21 02:20 by JourneyLucky
[考研] 材料学硕318求调剂 +5 February_Feb 2026-03-19 5/250 2026-03-19 23:51 by 23Postgrad
信息提示
请填处理意见