24小时热门版块排行榜    

查看: 1872  |  回复: 10
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)

[求助] 难溶药物的残留溶剂GC检测-溶剂选择 已有6人参与

本人现在在做一个新药,分子量450左右,为一个游离碱。需要对其进行残留溶剂的测定。但此化合物在几乎所有有机溶剂中的溶解度都很差,几乎不溶(<0.1mg/ml),包括常用的GC溶剂DMSO,DMF,N-甲基吡咯烷酮,二氯,氯仿等等。由于溶剂中用到甲苯,需要检测苯的含量,故样品浓度最低也要500mg/ml。采用混合溶剂并添加1%磷酸,最高可到40mg/ml。相去甚远。有哪位高人遇到过类似情况,还望指点一二。
   奉上金币若干,略表感激之情。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

前事不忘后事之师
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by tjc1989 at 2015-05-27 17:38:18
不完全溶解就进样?这个我不认同哈,不溶解的话,产品可能将所测定的残溶包裹,测定结果就不准确。但我觉得你可以看看样品在你顶空平衡温度下是否溶解,溶解的话就可以进样,不溶解试试DMSO和水的混合溶剂。...

非常感谢您的分析。DMSO、DMF、NMP和水的混合溶剂均已试过,最大溶解度才到20mg/ml,确实不太好溶。
前事不忘后事之师
6楼2015-05-28 10:08:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+10, ★★★很有帮助, 好,我再优化一下条件,提高一下灵敏度试试。非常感谢 2015-05-19 07:50:26
哪需要500mg/ml那么多啊,能做到100mg/ml就应该足够了,顶空进,加1ml水增加灵敏度。。。
2楼2015-05-18 15:42:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

岸晓风

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+5, ★★★很有帮助, 原研是游离碱,你的意思是在成盐那一步控制溶剂残留?终点控改过程控? 2015-05-19 07:52:15
既然是新药,做成盐看看溶解度呢
3楼2015-05-18 15:54:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sky3d

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+10, ★★★很有帮助, 此话当真?俺经验少,你可不能骗俺。 2015-05-21 08:02:41
我问过药检所的人,他们说只要样品充分浸湿就可以了,样品不必完全溶解
4楼2015-05-20 17:35:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 274求调剂 +4 顾九笙要谦虚 2026-03-24 4/200 2026-03-24 16:28 by barlinike
[考研] 求调剂一志愿武汉理工大学材料工程(085601) +5 WW.' 2026-03-23 7/350 2026-03-24 14:50 by sprinining
[考研] 321求调剂 +4 Ymlll 2026-03-24 4/200 2026-03-24 14:44 by sprinining
[考研] 085404电子信息284分求调剂 +4 13659058978 2026-03-24 4/200 2026-03-24 12:15 by syl20081243
[考研] 0856材料专硕353求调剂 +5 NIFFFfff 2026-03-20 5/250 2026-03-24 11:46 by 544594351
[考研] 344求调剂 +3 desto 2026-03-24 3/150 2026-03-24 10:09 by 搏击518
[基金申请] 请教下大家 2026年国家基金申请是双盲审吗? +3 lishucheng1 2026-03-22 5/250 2026-03-24 08:22 by gltch
[考研] 一志愿陕师大生物学071000,298分,求调剂 +3 SYA! 2026-03-23 3/150 2026-03-23 19:09 by macy2011
[考研] 工科0856求调剂 +5 沐析汀汀 2026-03-21 5/250 2026-03-23 17:56 by 海瑟薇-
[考研] 石河子大学(211、双一流)硕博研究生长期招生公告 +3 李子目 2026-03-22 3/150 2026-03-22 21:01 by 怎么释怀
[考研] 一志愿西安交通大学材料工程专业 282分求调剂 +11 枫桥ZL 2026-03-18 13/650 2026-03-22 20:26 by edmund7
[考研] 287求调剂 +8 晨昏线与星海 2026-03-19 9/450 2026-03-22 17:01 by i_cooler
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +3 晨昏线与星海 2026-03-20 3/150 2026-03-22 16:00 by ColorlessPI
[考研] 化学调剂 +5 yzysaa 2026-03-21 5/250 2026-03-21 22:12 by peike
[考研] 一志愿东华大学控制学硕320求调剂 +3 Grand777 2026-03-21 3/150 2026-03-21 19:23 by 简之-
[考研] 材料学硕333求调剂 +3 北道巷 2026-03-18 3/150 2026-03-21 18:17 by 学员8dgXkO
[考研] 华东师范大学-071000生物学-293分-求调剂 +3 研究生何瑶明 2026-03-18 3/150 2026-03-21 01:30 by JourneyLucky
[考研] 296求调剂 +6 www_q 2026-03-18 10/500 2026-03-20 23:56 by JourneyLucky
[考研] 321求调剂 +9 何润采123 2026-03-18 11/550 2026-03-20 23:19 by JourneyLucky
[考研] 一志愿吉林大学材料学硕321求调剂 +11 Ymlll 2026-03-18 15/750 2026-03-20 19:40 by 丁丁*
信息提示
请填处理意见