应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC测样过程中柱压一直升高
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
221/3返回列表123下一页
查看: 1679  |  回复: 21
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

小米粒儿琳

新虫 (小有名气)

[求助] HPLC测样过程中柱压一直升高 已有9人参与

最近在做药物体外释放度的实验，接收介质为30%PEG-PBS溶液，流动相水和乙腈比例为65:35，样品每次都有进过过滤，每次批量进样后柱压就升高很多，该怎么处理呢亲们？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-05-13 13:51:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你是单纯的压力升高还是同时保留时间也变了？有可能PEG逐渐积累。这样的话需要在样品前处理上下功夫。可能需要过个SPE之类的。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2015-05-13 15:23:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gh309

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
稀释样本，，有可能不纯。。。。。。
赞一下(1人) 回复此楼
12楼2015-05-14 16:41:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lxp_tjuer

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

本科生一枚，太深入的不懂，前一段时间做毕设给peg接上叶酸，用hplc分析纯度时，流动相是pbs:甲醇9:1，柱子也是c18，产物偶尔出峰完全不具备重现性。最后我把流动相调整成甲醇：四氢呋喃：醋酸铵缓冲液（0.17m）94:5：1后，产物出峰正常，楼主可以用点thf试试哦

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下(1人) 回复此楼
20楼2015-05-16 07:32:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

123-

银虫 (小有名气)
样品上样前，多过滤几次（0.22um滤膜)，测定结束后，冲柱子时间长一些，适当提高水比例充柱，使用预柱，这几个方法都用上吧，应该会好一点
赞一下 回复此楼
2楼2015-05-13 14:01:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
本帖仅楼主可见
赞一下
3楼2015-05-13 14:31:19
已阅   申请ACI   回复此楼   编辑   查看我的主页

Greifvogel

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
C18柱子吗？PEG吸附在固定相上了。
赞一下 回复此楼
MeineEhreheisstTreue
5楼2015-05-13 16:20:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shiyang1004

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能是pbs析出了，能不能降低缓冲盐浓度，或者做一下净化除去缓冲盐。
赞一下 回复此楼
6楼2015-05-14 08:28:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xy201209

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
将配好样品溶液用流动相稀释看是否会浑浊，如果变浑浊，尽管进样前是澄清的，进样后也很可能析出，堵塞管路系统。造成柱压升高。
赞一下 回复此楼
7楼2015-05-14 09:18:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小米粒儿琳

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by superyeast at 2015-05-13 15:23:26
你是单纯的压力升高还是同时保留时间也变了？有可能PEG逐渐积累。这样的话需要在样品前处理上下功夫。可能需要过个SPE之类的。

确实是保留时间也跟着变了,您能给具体说下SPE是什么么。。。之前还真是没听说过这个，还有，如果PEG逐渐积累，有什么办法能把它洗脱下来么
赞一下 回复此楼
8楼2015-05-14 15:45:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小米粒儿琳

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Greifvogel at 2015-05-13 16:20:14
C18柱子吗？PEG吸附在固定相上了。

确实是C18的柱子，想问下PEG吸附在固定相上有什么较好的洗脱办法么，或者样品前处理办法呢
赞一下 回复此楼
9楼2015-05-14 15:47:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

倔强的柠檬片

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
色谱柱是什么样的
赞一下 回复此楼
10楼2015-05-14 16:19:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 小米粒儿琳 的主题更新
221/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 302求调剂一志愿华中师范大学 +4 小江小江江江 2026-04-02 4/200 2026-04-02 14:49 by 5896
[考研] 材料调剂 +6 懒羊羊轻置玉臀 2026-04-02 6/300 2026-04-02 14:47 by 5896
[考研] 环境285分，过六级，求调剂 +6 xhr12 2026-04-02 6/300 2026-04-02 13:38 by sun200805022
[考研] 289求调剂 +23 新时代材料 2026-03-27 26/1300 2026-04-02 10:29 by oooqiao
[考研] 322求调剂 +5 熹僖XX 2026-03-31 6/300 2026-04-02 10:08 by 求调剂zz
[考研] 070300化学求调剂 +14 小黄鸭宝 2026-03-30 14/700 2026-04-02 10:07 by oooqiao
[考研] 化学工程专硕324分，一志愿中国矿业大学求调剂 +7 耿耿1314 2026-04-01 7/350 2026-04-02 07:40 by 尚水阁主
[考研] 085600，320分求调剂 +5 大馋小子 2026-04-01 6/300 2026-04-01 19:40 by 唐沐儿
[考研] 材料专硕306英一数二 +7 z1z2z3879 2026-03-31 7/350 2026-04-01 14:50 by ZXlzxl0425
[考研] 材料0856 英一数二 323 求调剂 +9 袁sy 2026-04-01 9/450 2026-04-01 14:30 by wangjy2002
[考研] 安徽大学专硕生物与医药专业(086000)324分，英语已过四六级，六级521，求调剂 +10 美味可乐鸡翅 2026-03-26 12/600 2026-04-01 11:17 by syh9288
[考研] 318求调剂 +8 七忆77 2026-04-01 8/400 2026-04-01 10:37 by Jaylen.
[考研] 0856求调剂 +9 楒桉 2026-03-28 9/450 2026-03-31 19:06 by 暮泽12
[考研] 086000调剂 +5 7901117076 2026-03-26 5/250 2026-03-31 17:45 by 544594351
[考研] 340求调剂 +4 希望如此i 2026-03-31 4/200 2026-03-31 16:40 by 690616278
[考研] 313求调剂 +6 卖个关子吧 2026-03-31 6/300 2026-03-31 10:58 by Jaylen.
[考研] 一志愿华中师范化学332分求调剂 +3 Lyy930824@ 2026-03-29 3/150 2026-03-30 20:15 by DHUSHUAI
[考研] 279求调剂 +4 蝶舞轻绕 2026-03-29 4/200 2026-03-29 09:45 by laoshidan
[考研] 356求调剂 +3 gysy?s?a 2026-03-28 3/150 2026-03-29 00:33 by 544594351
[考研] 265求调剂 +8 小木虫085600 2026-03-27 8/400 2026-03-27 22:16 by 无际的草原
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭