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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC柱压突然降低20bar,保留减弱7min，但系统没有泄漏，柱压也稳定，是什么问题导致？
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qiuling

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC柱压突然降低20bar,保留减弱7min，但系统没有泄漏，柱压也稳定，是什么问题导致？

色谱柱：Waters XBridge C18；流动相：磷酸盐和乙腈，梯度变化，乙腈比例从25%到40%，柱温25度。前一天压力为170bar，测定样品正常；第二天柱压就突然降低20bar至150bar，保留从23min减至16min，峰形柱效却无明显变化。经排查，系统没有泄漏，柱压150bar也稳定，没有气泡，样品和流动相等都没有什么问题。是什么原因导致柱压突然降低而保留减弱？如果是柱子坍塌，峰形柱效为何无明显变化？希望高手答疑！非常感谢！
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1楼2013-04-09 14:43:43
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师
17楼的童鞋说的有道理。
但是，出问题的往往是缓冲液与乙腈的混合问题。问题出在乙腈通道上，乙腈容易聚合从而附着在比例阀的宝石球上，进而影响比例阀的开关，所以保留时间会出现变化。
    这是因为长期使用乙腈在一个固定通道内造成的。
建议1.养成一个好的使用习惯，使用完乙腈立即用甲醇把乙腈通道的乙腈充分置换出来，不要使乙腈在一个通道内呆的时间长了。
2. 使用一段时间后（不多于一星期），用60~70度的热水清洗乙腈通道和缓冲液的通道。再用纯异丙醇清洗通道。再用水置换。然后就可以各用各的。
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有因有果
20楼2013-04-10 22:39:09
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狒狒童鞋

新虫 (小有名气)
那就洗洗比例阀吧，可能缓冲盐用久了，在里面可能有结晶，使得比例阀部分失灵了
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我打球你介意吗？
17楼2013-04-10 16:52:43
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swallow13

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
19楼2013-04-10 18:40:29
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456895

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
21楼2013-04-11 09:24:54
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djjreal

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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qiuling: 金币+2, ★有帮助 2013-04-10 10:49:05
不知道你的液相具体发生了什么，如果只是两天比较的话，你看看在你做之前是不是做过什么，系统没有充分平衡也有可能造成柱压跟保留时间变化，保留时间改变那么多？两天的流动相是不是同一瓶的
我倒是有个问题，梯度的柱压在25%到40%的过程中保持不变的吗？
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2楼2013-04-10 09:56:08
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cpuliuwei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qiuling: 金币+2, ★有帮助 2013-04-10 10:49:42
泵流量不准或有机相的那个泵流量不准，一般是轻微污染了。
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3楼2013-04-10 10:15:44
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qiuling

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by djjreal at 2013-04-10 09:56:08
不知道你的液相具体发生了什么，如果只是两天比较的话，你看看在你做之前是不是做过什么，系统没有充分平衡也有可能造成柱压跟保留时间变化，保留时间改变那么多？两天的流动相是不是同一瓶的
我倒是有个问题，梯度 ...

流动相是同一瓶，系统充分平衡。两天之间这根柱子没有做过其他的试验。我提到的柱压变化指的是25%时的压力变化（两天之间），40%是随着梯度变化的，在这我就没提了。谢谢您！
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4楼2013-04-10 10:48:55
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qiuling

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by cpuliuwei at 2013-04-10 10:15:44
泵流量不准或有机相的那个泵流量不准，一般是轻微污染了。

我测了废液的总流量，15min的总流量正常，应该可排除系统泄漏的可能。泵流量的轻微不准可能反应不出来，但如果只是轻微污染，保留时间会差别那么大吗？这个污染一般会从哪些方面体现出来呢？谢谢您！
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5楼2013-04-10 10:53:20
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djjreal

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
qiuling: 金币+1, ★有帮助 2013-04-10 12:49:16
25%乙腈，15MPa的柱压，是长柱？柱子用了多久了？前后两天的保留时间相差7分钟相差有点大，一般的RP柱做一般的物质，即使有点污染也至于会使RT偏离这么大，后来又做过吗，23min的跟16min的你确定是同一个物质吗？用的是紫外吗，能不能把光谱图调出来比对一下
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6楼2013-04-10 11:03:40
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哎呀呀小丫丫

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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qiuling: 金币+2, ★有帮助 2013-04-10 12:49:51
qiuling: 金币+1 2013-04-10 12:52:12
使用磷酸盐缓冲液前，应当先用水/乙腈将系统平衡，之后再换上磷酸盐，否则盐析出，阻塞单向阀，导致压力偏低。将柱子取下，磷酸盐溶液换成水冲洗一下管路。
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7楼2013-04-10 11:37:48
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qiuling

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by djjreal at 2013-04-10 11:03:40
25%乙腈，15MPa的柱压，是长柱？柱子用了多久了？前后两天的保留时间相差7分钟相差有点大，一般的RP柱做一般的物质，即使有点污染也至于会使RT偏离这么大，后来又做过吗，23min的跟16min的你确定是同一个物质吗？用 ...

是年后买的新柱子，压力这么大是正常的。可以确定23min跟16min是同一个物质。现在把柱子好好冲了一下，换了预柱，换了台仪器，正在尝试，看看会不会重现。谢谢您的建议。
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8楼2013-04-10 12:48:42
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qiuling

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 哎呀呀小丫丫 at 2013-04-10 11:37:48
使用磷酸盐缓冲液前，应当先用水/乙腈将系统平衡，之后再换上磷酸盐，否则盐析出，阻塞单向阀，导致压力偏低。将柱子取下，磷酸盐溶液换成水冲洗一下管路。

色谱柱使用流动相前都是用水/甲醇平衡系统和柱子的。
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9楼2013-04-10 12:51:42
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swallow13

禁虫 (正式写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
qiuling: 金币+1 2013-04-10 15:34:22
本帖内容被屏蔽
10楼2013-04-10 14:06:20
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