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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC柱压突然降低20bar,保留减弱7min，但系统没有泄漏，柱压也稳定，是什么问题导致？
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qiuling

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC柱压突然降低20bar,保留减弱7min，但系统没有泄漏，柱压也稳定，是什么问题导致？

色谱柱：Waters XBridge C18；流动相：磷酸盐和乙腈，梯度变化，乙腈比例从25%到40%，柱温25度。前一天压力为170bar，测定样品正常；第二天柱压就突然降低20bar至150bar，保留从23min减至16min，峰形柱效却无明显变化。经排查，系统没有泄漏，柱压150bar也稳定，没有气泡，样品和流动相等都没有什么问题。是什么原因导致柱压突然降低而保留减弱？如果是柱子坍塌，峰形柱效为何无明显变化？希望高手答疑！非常感谢！
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1楼2013-04-09 14:43:43
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qiuling

金虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by djjreal at 2013-04-10 09:56:08
不知道你的液相具体发生了什么，如果只是两天比较的话，你看看在你做之前是不是做过什么，系统没有充分平衡也有可能造成柱压跟保留时间变化，保留时间改变那么多？两天的流动相是不是同一瓶的
我倒是有个问题，梯度 ...

流动相是同一瓶，系统充分平衡。两天之间这根柱子没有做过其他的试验。我提到的柱压变化指的是25%时的压力变化（两天之间），40%是随着梯度变化的，在这我就没提了。谢谢您！
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4楼2013-04-10 10:48:55
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qiuling

金虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by cpuliuwei at 2013-04-10 10:15:44
泵流量不准或有机相的那个泵流量不准，一般是轻微污染了。

我测了废液的总流量，15min的总流量正常，应该可排除系统泄漏的可能。泵流量的轻微不准可能反应不出来，但如果只是轻微污染，保留时间会差别那么大吗？这个污染一般会从哪些方面体现出来呢？谢谢您！
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5楼2013-04-10 10:53:20
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qiuling

金虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by djjreal at 2013-04-10 11:03:40
25%乙腈，15MPa的柱压，是长柱？柱子用了多久了？前后两天的保留时间相差7分钟相差有点大，一般的RP柱做一般的物质，即使有点污染也至于会使RT偏离这么大，后来又做过吗，23min的跟16min的你确定是同一个物质吗？用 ...

是年后买的新柱子，压力这么大是正常的。可以确定23min跟16min是同一个物质。现在把柱子好好冲了一下，换了预柱，换了台仪器，正在尝试，看看会不会重现。谢谢您的建议。
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8楼2013-04-10 12:48:42
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qiuling

金虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by 哎呀呀小丫丫 at 2013-04-10 11:37:48
使用磷酸盐缓冲液前，应当先用水/乙腈将系统平衡，之后再换上磷酸盐，否则盐析出，阻塞单向阀，导致压力偏低。将柱子取下，磷酸盐溶液换成水冲洗一下管路。

色谱柱使用流动相前都是用水/甲醇平衡系统和柱子的。
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9楼2013-04-10 12:51:42
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qiuling

金虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by swallow13 at 2013-04-10 14:06:20
应该是流动相前面的过滤头堵了 导致真实流速下降 估计再过段时间会出现压力为0的状况 把过滤头取下来超声一下应该就可以解决

真实流速下降，保留时间会延后吧？
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12楼2013-04-10 15:34:17
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qiuling

金虫 (小有名气)
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11楼: Originally posted by valley_chow at 2013-04-10 14:17:27
我估计是不是柱温的问题……

这个倒没考虑过。安捷伦的仪器应该还是比较稳定的。
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14楼2013-04-10 15:54:05
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qiuling

金虫 (小有名气)
各位，我今天好好冲了柱子，换了另一台安捷伦的液相，柱压和保留回归正常。但变化的原因我还是没搞清楚。请大家多多指教！
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15楼2013-04-10 15:57:39
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qiuling

金虫 (小有名气)
补充一下：前一台安捷伦的液相（四元泵）做其他项目的试验，一切正常！但用的是单泵。而我走的是梯度，用了其中两个通道。
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16楼2013-04-10 16:06:44
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qiuling

金虫 (小有名气)
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21楼: Originally posted by 456895 at 2013-04-11 09:24:54
你这是典型的比例阀出了问题，两个小时就能搞定。将缓冲盐相和乙腈相分别用60度以上的热水用5ml/min的流速各自冲1小时应该就好了

好。谢谢！
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22楼2013-04-11 14:20:17
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