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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC柱压突然降低20bar,保留减弱7min，但系统没有泄漏，柱压也稳定，是什么问题导致？
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valley_chow

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qiuling: 金币+1 2013-04-10 15:56:43
我估计是不是柱温的问题……
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11楼2013-04-10 14:17:27
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qiuling

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by swallow13 at 2013-04-10 14:06:20
应该是流动相前面的过滤头堵了 导致真实流速下降 估计再过段时间会出现压力为0的状况 把过滤头取下来超声一下应该就可以解决

真实流速下降，保留时间会延后吧？
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12楼2013-04-10 15:34:17
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Greifvogel

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
前一天的磷酸盐没洗出来吧？柱子bleeding了
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MeineEhreheisstTreue
13楼2013-04-10 15:52:31
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qiuling

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by valley_chow at 2013-04-10 14:17:27
我估计是不是柱温的问题……

这个倒没考虑过。安捷伦的仪器应该还是比较稳定的。
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14楼2013-04-10 15:54:05
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qiuling

金虫 (小有名气)
各位，我今天好好冲了柱子，换了另一台安捷伦的液相，柱压和保留回归正常。但变化的原因我还是没搞清楚。请大家多多指教！
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15楼2013-04-10 15:57:39
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qiuling

金虫 (小有名气)
补充一下：前一台安捷伦的液相（四元泵）做其他项目的试验，一切正常！但用的是单泵。而我走的是梯度，用了其中两个通道。
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16楼2013-04-10 16:06:44
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狒狒童鞋

新虫 (小有名气)
那就洗洗比例阀吧，可能缓冲盐用久了，在里面可能有结晶，使得比例阀部分失灵了
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我打球你介意吗？
17楼2013-04-10 16:52:43
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huge2007

银虫 (正式写手)
lz,建议比较下正常和异常情况下的压力曲线
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18楼2013-04-10 16:57:52
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swallow13

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
19楼2013-04-10 18:40:29
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师
17楼的童鞋说的有道理。
但是，出问题的往往是缓冲液与乙腈的混合问题。问题出在乙腈通道上，乙腈容易聚合从而附着在比例阀的宝石球上，进而影响比例阀的开关，所以保留时间会出现变化。
    这是因为长期使用乙腈在一个固定通道内造成的。
建议1.养成一个好的使用习惯，使用完乙腈立即用甲醇把乙腈通道的乙腈充分置换出来，不要使乙腈在一个通道内呆的时间长了。
2. 使用一段时间后（不多于一星期），用60~70度的热水清洗乙腈通道和缓冲液的通道。再用纯异丙醇清洗通道。再用水置换。然后就可以各用各的。
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有因有果
20楼2013-04-10 22:39:09
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