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lilac52737

新虫 (初入文坛)

[求助] 缓释制剂的提取以及HPLC检测时色谱柱柱压升高柱效下降的非常快,寻求解决办法 已有8人参与

最近在做一个极性比较强水溶性好,但在有机溶剂中回收率较低的药物。
因为项目是缓释制剂,一种胃漂片,辅料中含有卡波姆,PVPP,PEO等遇水膨胀比较粘稠的辅料,给API的提取造成了很大的麻烦。
并且在进样800针品左右,柱压就会明显升高,而且柱效会下降,并且峰会有前移有肩峰出现的现象。我们用过很多家的色谱柱,包括phenomenex,waters,agela和月旭的C18柱,5um,150mm&250mm都试过。
样品进样之前都是过0.45um的PVDF膜,理论上来讲,应该不会有比较大的辅料进入色谱柱,但是就是有柱压升高的现象,waters的仪器从400psi进样2000针之后会达到将近3000psi左右。
希望大神们给予指点,现在已经作废了4根色谱柱,还是找不到原因,急啊~~~~~~~
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dxx1219

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你把柱子反冲,低流速,冲个一晚上。异丙醇冲冲看
一切皆有可能
8楼2014-12-12 09:48:15
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普通回帖

yuecen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
“柱压就会明显升高,而且柱效会下降,并且峰会有前移有肩峰出现的现象。”明显是柱子污染所致,你没有在色谱柱之前加个保护柱吗?我觉得0.45um的膜过滤不合适,因为流动相基本就是0.45um过滤,你试试用0.2um的膜过滤吧,会好一些。
2楼2014-12-11 12:52:35
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是强保留性物质进入色谱柱,或者进入色谱柱后析出了吧,你使用个预柱,可能会好点
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
3楼2014-12-11 15:44:57
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lilac52737

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yuecen at 2014-12-11 12:52:35
“柱压就会明显升高,而且柱效会下降,并且峰会有前移有肩峰出现的现象。”明显是柱子污染所致,你没有在色谱柱之前加个保护柱吗?我觉得0.45um的膜过滤不合适,因为流动相基本就是0.45um过滤,你试试用0.2um的膜过 ...

用0.22um的试过,但是很难过滤,样品粘性太大,而且0.22um的过滤之后效果基本是一样的,进样600针之后也升高了200-400psi的~所以后来才又用回0.45um的。 而且有用预柱哦~
4楼2014-12-11 15:47:51
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lilac52737

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by voyager88 at 2014-12-11 15:44:57
可能是强保留性物质进入色谱柱,或者进入色谱柱后析出了吧,你使用个预柱,可能会好点

我们用了预柱,对柱子的性能并没有很大的改善。。。。。可能就是延长了柱子的使用时间而已,进个几百针还是柱压升高的。。。。。
5楼2014-12-11 15:49:18
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voyager88

金虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lilac52737 at 2014-12-11 15:49:18
我们用了预柱,对柱子的性能并没有很大的改善。。。。。可能就是延长了柱子的使用时间而已,进个几百针还是柱压升高的。。。。。...

不至于吧,一般柱子,不会那么快就坏啊,否则也用不起。举个例子说做一锅溶出就得好几十针,难道做不了几锅就得换柱子了?
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
6楼2014-12-11 16:17:11
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lilac52737

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by voyager88 at 2014-12-11 16:17:11
不至于吧,一般柱子,不会那么快就坏啊,否则也用不起。举个例子说做一锅溶出就得好几十针,难道做不了几锅就得换柱子了?...

是的啊,所以很困惑   溶出量比较大,但是浓度比较低,片子木有分散还好,第一次一周就坏了一根,后来是一周换一个预柱芯,但是换几个芯之后,柱子也会不行的。 更别说杂质浓度更高,辅料更多了。
7楼2014-12-11 16:23:35
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i-奈奈

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
柱压过高有可能是柱子堵住了,柱子里面杂质太多导致的,多国几次滤膜试试
你未必是人好,只是没有机会放荡
9楼2014-12-12 11:21:16
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sjg042

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
溶剂时什么?不是样品析出堵了吧,最好用流动相溶
ddd
10楼2014-12-13 09:34:24
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