应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 缓释制剂的提取以及HPLC检测时色谱柱柱压升高柱效下降的非常快，寻求解决办法
141/2返回列表12下一页
查看: 2195  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

lilac52737

新虫 (初入文坛)

[求助] 缓释制剂的提取以及HPLC检测时色谱柱柱压升高柱效下降的非常快，寻求解决办法 已有8人参与

最近在做一个极性比较强水溶性好，但在有机溶剂中回收率较低的药物。
因为项目是缓释制剂，一种胃漂片，辅料中含有卡波姆，PVPP，PEO等遇水膨胀比较粘稠的辅料，给API的提取造成了很大的麻烦。
并且在进样800针品左右，柱压就会明显升高，而且柱效会下降，并且峰会有前移有肩峰出现的现象。我们用过很多家的色谱柱，包括phenomenex，waters，agela和月旭的C18柱，5um，150mm&250mm都试过。
样品进样之前都是过0.45um的PVDF膜，理论上来讲，应该不会有比较大的辅料进入色谱柱，但是就是有柱压升高的现象，waters的仪器从400psi进样2000针之后会达到将近3000psi左右。
希望大神们给予指点，现在已经作废了4根色谱柱，还是找不到原因，急啊~~~~~~~
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-12-11 11:44:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

dxx1219

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你把柱子反冲，低流速，冲个一晚上。异丙醇冲冲看
赞一下(1人) 回复此楼
一切皆有可能
8楼2014-12-12 09:48:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

yuecen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
“柱压就会明显升高，而且柱效会下降，并且峰会有前移有肩峰出现的现象。”明显是柱子污染所致，你没有在色谱柱之前加个保护柱吗？我觉得0.45um的膜过滤不合适，因为流动相基本就是0.45um过滤，你试试用0.2um的膜过滤吧，会好一些。
赞一下 回复此楼
2楼2014-12-11 12:52:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是强保留性物质进入色谱柱，或者进入色谱柱后析出了吧，你使用个预柱，可能会好点
赞一下 回复此楼
微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
3楼2014-12-11 15:44:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lilac52737

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yuecen at 2014-12-11 12:52:35
“柱压就会明显升高，而且柱效会下降，并且峰会有前移有肩峰出现的现象。”明显是柱子污染所致，你没有在色谱柱之前加个保护柱吗？我觉得0.45um的膜过滤不合适，因为流动相基本就是0.45um过滤，你试试用0.2um的膜过 ...

用0.22um的试过，但是很难过滤，样品粘性太大，而且0.22um的过滤之后效果基本是一样的，进样600针之后也升高了200-400psi的~所以后来才又用回0.45um的。 而且有用预柱哦~
赞一下 回复此楼
4楼2014-12-11 15:47:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lilac52737

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by voyager88 at 2014-12-11 15:44:57
可能是强保留性物质进入色谱柱，或者进入色谱柱后析出了吧，你使用个预柱，可能会好点

我们用了预柱，对柱子的性能并没有很大的改善。。。。。可能就是延长了柱子的使用时间而已，进个几百针还是柱压升高的。。。。。
赞一下 回复此楼
5楼2014-12-11 15:49:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

voyager88

金虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lilac52737 at 2014-12-11 15:49:18
我们用了预柱，对柱子的性能并没有很大的改善。。。。。可能就是延长了柱子的使用时间而已，进个几百针还是柱压升高的。。。。。...

不至于吧，一般柱子，不会那么快就坏啊，否则也用不起。举个例子说做一锅溶出就得好几十针，难道做不了几锅就得换柱子了？
赞一下 回复此楼
微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
6楼2014-12-11 16:17:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lilac52737

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by voyager88 at 2014-12-11 16:17:11
不至于吧，一般柱子，不会那么快就坏啊，否则也用不起。举个例子说做一锅溶出就得好几十针，难道做不了几锅就得换柱子了？...

是的啊，所以很困惑   溶出量比较大，但是浓度比较低，片子木有分散还好，第一次一周就坏了一根，后来是一周换一个预柱芯，但是换几个芯之后，柱子也会不行的。 更别说杂质浓度更高，辅料更多了。
赞一下 回复此楼
7楼2014-12-11 16:23:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

i-奈奈

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱压过高有可能是柱子堵住了，柱子里面杂质太多导致的，多国几次滤膜试试
赞一下 回复此楼
你未必是人好，只是没有机会放荡
9楼2014-12-12 11:21:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sjg042

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶剂时什么？不是样品析出堵了吧，最好用流动相溶
赞一下 回复此楼
ddd
10楼2014-12-13 09:34:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lilac52737 的主题更新
141/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085600材料与化工调剂 5+3 孜孜不倦2002 2026-04-19 6/300 2026-04-20 21:25 by babero
[论文投稿] 期刊推荐 +3 材料研究生 2026-04-15 5/250 2026-04-20 16:02 by 豆豆7758
[论文投稿] 有没有接收比较快的sci期刊呀，最好在一个月之内的，研三孩子求毕业 20+4 之护着 2026-04-16 7/350 2026-04-20 15:45 by 豆豆7758
[教师之家] 又一批高校组建人工智能学院 师资行吗 不是骗人吗 +4 yexuqing 2026-04-19 4/200 2026-04-20 14:47 by brantleo
[考博] 申博/考博 +4 啃面包的小书虫 2026-04-17 5/250 2026-04-20 10:47 by YuY66
[考博] 申博 +3 Xyyx. 2026-04-18 3/150 2026-04-20 10:44 by YuY66
[考博] 湖南大学刘巧玲课题组2026年第二批次博士研究生招生信息 +3 南风观火 2026-04-18 5/250 2026-04-20 10:13 by 南风观火
[考研] 294求调剂 +8 淡然654321 2026-04-17 9/450 2026-04-19 19:51 by Equinoxhua
[考研] 291求调剂 +11 关忆北. 2026-04-14 11/550 2026-04-19 17:16 by 中豫男
[考研] 304求调剂 +8 castLight 2026-04-16 8/400 2026-04-19 17:14 by 中豫男
[考研] 求调剂 +10 小聂爱学习 2026-04-16 12/600 2026-04-19 16:51 by 中豫男
[考研] 085404 22408 309分求调剂 +10 lzmk 2026-04-14 11/550 2026-04-19 16:42 by 中豫男
[考研] 307中医考研调剂 +9 于以采蘩 2026-04-14 9/450 2026-04-19 08:41 by 烟雨流涯
[考研] 接受任何调剂 +6 也就是栗子 2026-04-17 7/350 2026-04-18 17:20 by 涵竹刘
[考研] 297，工科调剂? +5 河南农业大学-能 2026-04-14 5/250 2026-04-18 15:17 by Equinoxhua
[考研] 收到复试调剂但是去不了 +8 小蜗牛* 2026-04-16 8/400 2026-04-18 11:15 by zixin2025
[考研] 一志愿华中农业071010，320求调剂 +17 困困困困坤坤 2026-04-14 19/950 2026-04-17 20:08 by 关一盏灯cd
[有机交流] 二苯甲酮酸类衍生物 50+3 小白爱主人 2026-04-17 6/300 2026-04-17 18:47 by kf2781974
[考研] 295分求调剂 +5 ?要上岸? 2026-04-17 5/250 2026-04-17 16:51 by fenglj492
[考研] 药学求调剂 +14 喽哈加油 2026-04-14 16/800 2026-04-16 10:15 by beilsong20
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭