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缓释制剂的提取以及HPLC检测时色谱柱柱压升高柱效下降的非常快,寻求解决办法已有8人参与
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最近在做一个极性比较强水溶性好,但在有机溶剂中回收率较低的药物。 因为项目是缓释制剂,一种胃漂片,辅料中含有卡波姆,PVPP,PEO等遇水膨胀比较粘稠的辅料,给API的提取造成了很大的麻烦。 并且在进样800针品左右,柱压就会明显升高,而且柱效会下降,并且峰会有前移有肩峰出现的现象。我们用过很多家的色谱柱,包括phenomenex,waters,agela和月旭的C18柱,5um,150mm&250mm都试过。 样品进样之前都是过0.45um的PVDF膜,理论上来讲,应该不会有比较大的辅料进入色谱柱,但是就是有柱压升高的现象,waters的仪器从400psi进样2000针之后会达到将近3000psi左右。 希望大神们给予指点,现在已经作废了4根色谱柱,还是找不到原因,急啊~~~~~~~ |
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