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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 我的反向液相色谱柱的柱压怎么降低了，有人知道为什么吗？
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流浪的小蚂蚁

铜虫 (小有名气)

[求助] 我的反向液相色谱柱的柱压怎么降低了，有人知道为什么吗？已有8人参与

我做中药分析 ，反向柱子买了没多久，我用的溶剂是乙腈和水，开始柱压是120+bar，突然有一天降到了80+bar，柱压一直都是稳定的，波动范围是1个单位。分离效果没看出来有太大变化。我就是想知道这是怎么了。
求助各位大侠，帮忙分析分析，谢谢
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1楼2014-06-03 12:00:10
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

guangzhizi3

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-06-04 01:27:34
流浪的小蚂蚁: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢你的回复 2014-06-05 09:06:09
1.比例是否还是原来的比例
2.120bar和80bar是否在同一条件下运行状态，即120bar是走样过程中流动相经过进样针，而80bar为走样过程中不经过进样针（如果真是那样子的话，40bar的压力差也有点大，还需要看看针或者六通阀那边是不是有点堵）
3.两者所在的柱温是不是一样
4.除柱子之外的其他地方是否在120bar那会是堵的，而80bar那会不是堵的
5.是否一个有预柱，一个没有~
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2楼2014-06-03 17:59:47
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2012s400

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 流浪的小蚂蚁 at 2014-06-04 09:07:39
谢谢回复。我试试。
我发现我的水相经常会有气泡，我用的是娃哈哈。有时我新开的一瓶都有气泡，是怎么回事儿呢？...

乐百氏纯净水，抽滤

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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当你拥有一颗平常宽容的心之后，你会发现周转发有很多可爱的人
17楼2014-06-05 09:31:07
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普通回帖

wangbin5654

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
流浪的小蚂蚁: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢，我试一试 2014-06-05 09:12:10
管路中有气泡，需手动从废液出口处将气泡抽出，出口与注射器接口处需密封，抽气期间需将排气阀打开，流速5.0。直至无气泡为止。

[ 发自小木虫客户端 ]
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3楼2014-06-04 07:30:59
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流浪的小蚂蚁

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by guangzhizi3 at 2014-06-03 17:59:47
1.比例是否还是原来的比例
2.120bar和80bar是否在同一条件下运行状态，即120bar是走样过程中流动相经过进样针，而80bar为走样过程中不经过进样针（如果真是那样子的话，40bar的压力差也有点大，还需要看看针或者六 ...

谢谢回复。
比例没有变。120 bar  和80 bar 是我平衡柱子的柱压。没有柱温箱，就是室温。都接有预柱
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4楼2014-06-04 09:05:35
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流浪的小蚂蚁

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wangbin5654 at 2014-06-04 07:30:59
管路中有气泡，需手动从废液出口处将气泡抽出，出口与注射器接口处需密封，抽气期间需将排气阀打开，流速5.0。直至无气泡为止。

谢谢回复。我试试。
我发现我的水相经常会有气泡，我用的是娃哈哈。有时我新开的一瓶都有气泡，是怎么回事儿呢？
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5楼2014-06-04 09:07:39
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qinnan

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
流浪的小蚂蚁: 金币+5, ★有帮助, 谢谢回复 2014-06-05 09:13:54
如果你柱子在买来后先用流动相冲过过后出现了上述原因，应该不是柱子的原因。在你用之后是否有其他人用了，是否更换了或者清洗了什么部件例如：白头，单向阀，洗过系统等。
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6楼2014-06-04 11:15:02
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主，我觉得应该是你液相的单向阀堵了，正确地说应该是里面的红宝石被黏住了，因为乙腈的粘度比甲醇大，被黏住了，液相就感应不到压力了，所以压力会降低。你可以用甲醇-水-甲醇的顺序超声一下。还有下次避免用纯乙腈就没问题了。
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7楼2014-06-04 11:20:44
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秦仲海

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我也觉得是气泡或者是大比例乙腈的原因，仔细看看是不是管路里有气泡没有排掉
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8楼2014-06-04 11:47:37
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冷的荣耀

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
前后流动相一致吗？期间有没有走过缓冲盐？
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9楼2014-06-04 12:35:34
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wolfman840

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主在操作前不把配缓冲液的水超声一下吗？哇哈哈丢超声波清洗机里去超半小时。
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10楼2014-06-04 13:16:57
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