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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC柱压不稳并逐渐升高，怎么回事
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llcming

金虫 (小有名气)

[交流] HPLC柱压不稳并逐渐升高，怎么回事

本人药厂液相分析人员，话说我们药厂的waters515液相分析仪器已经使用了十几年了，一直比较稳定，近期由于发货量剧增，柱子（phenomenex'C8
）使用频繁，出现了柱压不稳并且逐渐上升的状况，我们一直是做极性的样品，流动相一直用的醋酸钠缓冲盐，用水来过渡，
做实验当天，用纯水冲柱子时，压力只有1100psi，之后换了流动相柱压直接上升至1600+psi，进样的时候，柱压就在1900~2400之间徘徊，这到底是怎么回事？
注：之前一阵子柱子不好，曾经调换过柱子方向，也用纯的乙腈冲过，是不是有什么不当？请大侠们指点
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1楼2013-11-08 10:41:26
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宋全伟

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★ ★
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release53: 金币+2, 辛苦了 2013-11-08 11:10:38
请检查柱入口和出口连接管是否堵塞，柱的性能是否下降，当柱效下降用不同流动相冲洗色谱柱进行再生。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2013-11-08 11:02:52
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wy1518

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
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llcming(release53代发): 金币+2, 辛苦了 2013-11-09 09:20:01
纯水冲洗时间不要太长，否则容易柱塌陷
检查下预柱（如有）是否有堵塞，有的话超声清洗
进样后用水冲洗后再用甲醇冲洗，保存
柱子调换方向冲容易出现问题，轻易不要这样做，如要柱再生可以看看这里讲的：http://hi.baidu.com/wangyong1518/item/3ce843160c2ff75bf1090eba
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3楼2013-11-08 13:05:19
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huangdonghui

新虫 (初入文坛)
★
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是不是泵有问题呀漏夜呀
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5楼2013-11-08 18:02:39
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linjinchi

新虫 (初入文坛)
★
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HPLC柱压过高一般都是堵塞引起的，我之前的处理方法是将柱头卸下，查看填料层，如果填料层变色（一般都是纯白的）就说明有污染物，这时可以用刀片刮下一两层填料，再封好柱子，可能会解决问题。
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6楼2013-11-10 19:57:28
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)
★
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你换上2通试试，柱压假如正常，说明柱子有问题了，要不然就是仪器的锅。。。
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7楼2013-11-11 09:09:28
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taohongfa

木虫 (小有名气)
★
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用15%的甲醇水溶液长时间冲洗，然后换上纯甲醇冲洗。估计是你们长期使用缓冲盐流动相，柱子冲洗不干净。
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8楼2013-11-11 09:22:01
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sanglizi20124楼
2013-11-08 13:33   回复  
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