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llcming

金虫 (小有名气)


[交流] HPLC柱压不稳并逐渐升高,怎么回事

本人药厂液相分析人员,话说我们药厂的waters515液相分析仪器已经使用了十几年了,一直比较稳定,近期由于发货量剧增,柱子(phenomenex'C8
)使用频繁,出现了柱压不稳并且逐渐上升的状况,我们一直是做极性的样品,流动相一直用的醋酸钠缓冲盐,用水来过渡,
做实验当天,用纯水冲柱子时,压力只有1100psi,之后换了流动相柱压直接上升至1600+psi,进样的时候,柱压就在1900~2400之间徘徊,这到底是怎么回事?
注:之前一阵子柱子不好,曾经调换过柱子方向,也用纯的乙腈冲过,是不是有什么不当?请大侠们指点
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release53: 金币+2, 辛苦了 2013-11-08 11:10:38
请检查柱入口和出口连接管是否堵塞,柱的性能是否下降,当柱效下降用不同流动相冲洗色谱柱进行再生。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2013-11-08 11:02:52
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wy1518

金虫 (正式写手)


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llcming(release53代发): 金币+2, 辛苦了 2013-11-09 09:20:01
纯水冲洗时间不要太长,否则容易柱塌陷
检查下预柱(如有)是否有堵塞,有的话超声清洗
进样后用水冲洗后再用甲醇冲洗,保存
柱子调换方向冲容易出现问题,轻易不要这样做,如要柱再生可以看看这里讲的:http://hi.baidu.com/wangyong1518/item/3ce843160c2ff75bf1090eba
3楼2013-11-08 13:05:19
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huangdonghui

新虫 (初入文坛)



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是不是泵有问题呀漏夜呀
5楼2013-11-08 18:02:39
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linjinchi

新虫 (初入文坛)



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HPLC柱压过高一般都是堵塞引起的,我之前的处理方法是将柱头卸下,查看填料层,如果填料层变色(一般都是纯白的)就说明有污染物,这时可以用刀片刮下一两层填料,再封好柱子,可能会解决问题。
6楼2013-11-10 19:57:28
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)



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你换上2通试试,柱压假如正常,说明柱子有问题了,要不然就是仪器的锅。。。
7楼2013-11-11 09:09:28
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taohongfa

木虫 (小有名气)



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用15%的甲醇水溶液长时间冲洗,然后换上纯甲醇冲洗。估计是你们长期使用缓冲盐流动相,柱子冲洗不干净。
8楼2013-11-11 09:22:01
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简单回复
2013-11-08 13:33   回复  
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