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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » HPLC压力后期不稳定
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3560280

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC压力后期不稳定

各位老师，请帮帮我，我最近做HPLC时，发现乙腈比例占85%以上时压力线总是来回的漂移，大概可以从70左右到10左右，而且是来回漂移，具体情况是这样的，我刚开始发现这问题时，我以为是机器坏了，然后咨询了相关人员，他们说可能是主动阀或者被动阀坏了，然后我就找了好的HPLC机器，分别换了主动阀与被动阀，但是还是会出现这样的问题，我就认为是我的流动相的问题，我的流动相是B-乙腈，D-磷酸二氢钾（PH=3-4），后来我又重新配了D流动相，并且超声了B,D，可是还是会出现这样的情况，而且我又换了根色谱柱，还是会这样。。。。就搞不明白了，请教各位大神的帮忙。
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你的就是我的，我的还是我的！
1楼 2013-05-31 17:12:56
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主是自己手动混的还是比例阀打比例混的？由于ACN的比例过高 可能会造成混不匀的情况 造成基线漂  如果是等度的话且大比例ACN时 还是建议手动混合
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2楼2013-05-31 20:55:40
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你先按那个比例混合看下是否有盐析出，如果没有的话，你试试先混合好再用看看是否还有这种情况
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3楼2013-05-31 21:17:15
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冰蓝海水

新虫 (小有名气)
你试试把流动相按比例混合均匀，采取单通道走样看看。。
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4楼2013-05-31 21:55:24
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peter002

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是D-磷酸二氢钾析出导致的吧
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5楼2013-06-02 17:38:28
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kjeldahl

禁虫 (正式写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎新人 2013-06-02 21:00:20
本帖内容被屏蔽
6楼2013-06-02 18:30:29
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yaoxiliang

新虫 (初入文坛)
盐的浓度过高 在乙腈中析出
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7楼2013-06-02 19:00:43
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yongxa

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能是盐析出，你可以试试降低盐的使用量，在流动相乙腈里添加甲醇，如果能保证你的流动相的洗脱能力
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8楼2013-06-02 19:41:23
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
混合器的问题吧，当乙腈比例高的时候，和纯水的混合效果就不是很好，容易出气泡。
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9楼2013-06-03 08:14:14
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能你缓冲盐浓度过高，在有机相过高的情况下造成盐洗出，影响到单向阀，因此反复出现压力波动情况
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悲催的研发！
10楼2013-06-03 15:19:59
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