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金虫 (小有名气)

[求助] HPLC压力后期不稳定

各位老师,请帮帮我,我最近做HPLC时,发现乙腈比例占85%以上时压力线总是来回的漂移,大概可以从70左右到10左右,而且是来回漂移,具体情况是这样的,我刚开始发现这问题时,我以为是机器坏了,然后咨询了相关人员,他们说可能是主动阀或者被动阀坏了,然后我就找了好的HPLC机器,分别换了主动阀与被动阀,但是还是会出现这样的问题,我就认为是我的流动相的问题,我的流动相是B-乙腈,D-磷酸二氢钾(PH=3-4),后来我又重新配了D流动相,并且超声了B,D,可是还是会出现这样的情况,而且我又换了根色谱柱,还是会这样。。。。就搞不明白了,请教各位大神的帮忙。
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主是自己手动混的还是比例阀打比例混的?由于ACN的比例过高 可能会造成混不匀的情况 造成基线漂  如果是等度的话且大比例ACN时 还是建议手动混合
2楼2013-05-31 20:55:40
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你先按那个比例混合看下是否有盐析出,如果没有的话,你试试先混合好再用看看是否还有这种情况
3楼2013-05-31 21:17:15
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冰蓝海水

新虫 (小有名气)

你试试把流动相按比例混合均匀,采取单通道走样看看。。
4楼2013-05-31 21:55:24
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peter002

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是D-磷酸二氢钾析出导致的吧
5楼2013-06-02 17:38:28
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kjeldahl

禁虫 (正式写手)


感谢参与,应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎新人 2013-06-02 21:00:20
本帖内容被屏蔽

6楼2013-06-02 18:30:29
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yaoxiliang

新虫 (初入文坛)

盐的浓度过高 在乙腈中析出
7楼2013-06-02 19:00:43
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yongxa

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有可能是盐析出,你可以试试降低盐的使用量,在流动相乙腈里添加甲醇,如果能保证你的流动相的洗脱能力
8楼2013-06-02 19:41:23
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
混合器的问题吧,当乙腈比例高的时候,和纯水的混合效果就不是很好,容易出气泡。
9楼2013-06-03 08:14:14
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能你缓冲盐浓度过高,在有机相过高的情况下造成盐洗出,影响到单向阀,因此反复出现压力波动情况
悲催的研发!
10楼2013-06-03 15:19:59
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