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IllusionLase

新虫 (小有名气)

[求助] 【求助】agilent 1100 HPLC,脱气时压力近400bar,求解决方法

如题。之前进样时的流动相是18%乙腈+50mM pH6.7 磷酸盐缓冲液,分析完成后直接用水冲洗结果一段时间之后仪器因压力过高自动停了。后来用水低流速冲洗,再用甲醇冲洗压力才减下来。
第二天来,开机,5ml/min流速给水脱气,结果压力直接奔350bar去了,无奈只能停机。
之前接柱子的时候100%甲醇1ml/min压力在116Bar左右。明显不对头。怀疑是柱前某个部分堵了。而且只要用纯有机相洗到压力下降之后,再换含水流动相立马压力奔350Bar去了......
求各位大神帮帮小弟吧......
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

楼主还是直接打400电话吧 估计是哪块管路堵了  叫工程师来处理吧
2楼2012-05-19 20:49:11
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85773627

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢您的应助,欢迎常来分析版 ^^ 2012-05-20 00:37:39
IllusionLase: 金币+5 2012-05-20 00:54:24
目测你的purge 阀白色滤芯该跟换了。

当然Agilent堵是经常的问题,有如下几个会造成超压LZ可以关注下
1.purge 阀滤芯发黑堵了
2.needle seat 堵,最明显的是进样时压力超压,抬高needle 压力恢复正常
3. 六通阀堵,可以倒接管路反冲六通阀。一般倒冲系统可以恢复正常。再不行更换转子密封垫。
4. 针头堵了,结果会和needle seat堵现象差不多。但是你的 assay没有被吸到。
3楼2012-05-19 23:51:56
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IllusionLase

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 85773627 at 2012-05-19 23:51:56:
目测你的purge 阀白色滤芯该跟换了。

当然Agilent堵是经常的问题,有如下几个会造成超压LZ可以关注下
1.purge 阀滤芯发黑堵了
2.needle seat 堵,最明显的是进样时压力超压,抬高needle 压力恢复正常
3. 六 ...

分析很好,感谢帮助。确实是P阀滤芯脏了,换了干净的以后甲醇脱气5ml/min时压力是0bar,乙腈也是0bar,水倒是缓缓升到了4bar,估计是水脏了吧。但是甲醇在接色谱柱的情况下1ml/min压力在110bar左右,正常吗?同样的流路和流速,若用乙腈则只有60bar左右的压力。求指导,感激不尽。
4楼2012-05-20 00:59:02
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头头

木虫 (正式写手)

甲醇和水混合时比乙腈和水混合时冲柱子压力大  正常的
看来你处理流动相时不够严谨 特别是水相一定要是纯化水并用0.45微米滤膜过滤才可
仪器也是需要保养的哦~
…spendmoretimewithyourfamilyandfriends……eatyourfavoritefoods……visittheplacesyoulove…
5楼2012-05-20 08:11:02
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06药学

木虫 (著名写手)

果断换排气那的滤芯。。
学药为民
6楼2012-05-20 15:21:17
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump

仪器出问题了,还好是常规液相。
7楼2012-05-21 10:23:53
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IllusionLase

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 头头 at 2012-05-20 08:11:02:
甲醇和水混合时比乙腈和水混合时冲柱子压力大  正常的
看来你处理流动相时不够严谨 特别是水相一定要是纯化水并用0.45微米滤膜过滤才可
仪器也是需要保养的哦~

呃...水用的是娃哈哈......也需要滤膜过滤吗?
8楼2012-05-22 18:55:00
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@xiaowanzi

新虫 (初入文坛)

想在这里请教各位高手一个问题,六通阀是进样那层的那个连着六条管路的地方吗??就是连着流动相,进样,和柱子的那个圆圈吗??求指点。
9楼2012-06-02 22:03:15
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yugijiang

木虫 (著名写手)

换过滤白头一般情况下就能解决问题了
10楼2012-06-03 09:53:36
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