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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC的预柱压力慢慢升高，怎么回事？
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雪人_sgxz

木虫 (著名写手)

[求助] HPLC的预柱压力慢慢升高，怎么回事？ 已有5人参与

我们实验室的Agilent 1100 反相半制备液相配的是迪马的预柱（圆柱形的金属外壳，里面是浅土黄色柱芯的那一款）。我们上学期已经换了好几个预柱了，每个预柱都是刚开始的几天还算正常，后来就在制备样品的过程中预柱压力慢慢增高，经常在三四个小时之后压力就增长到我们实在看不下去了的水平，然后我们就用甲醇、异丙醇要么正着冲要么反着冲预柱，还要么超声。

当预柱正着用压力持续升高的时候，我们就把它反过来用（当然是在冲干净了、不污染柱子的前提下），压力就会暂时不增长，但是坚持不了两天压力又慢慢增长了，这样正着用反着用压力都高了，就不能用了，就不得不换新的预柱了。。。。

我们实验室每个人都用液相的时候都出现这样的情况。我们实在搞不懂这是为什么？！希望这个问题能早日得到解答！谢谢！
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1楼 2014-02-13 17:54:17
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乘风牧云

木虫 (职业作家)

--

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你确定你的样品或流动相是干净的么？全部过了0.45μm的滤膜？水相及时更换了？
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乘长风以牧青云
2楼2014-02-13 19:26:40
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那文

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的样品是怎么处理的呀？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2014-02-13 20:11:57
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
好好考虑下流动相的问题，清洗管路
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4楼2014-02-13 20:16:20
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匿名

禁虫 (知名作家)
本帖仅楼主可见
5楼2014-02-13 20:37:14
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雪人_sgxz

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by shen2003 at 2014-02-13 20:37:14
预柱是耗材，

可是耗得也太快了吧，一个月就换俩
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6楼2014-02-13 21:00:26
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雪人_sgxz

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 乘风牧云 at 2014-02-13 19:26:40
你确定你的样品或流动相是干净的么？全部过了0.45μm的滤膜？水相及时更换了？

样品和流动相都是滤过的
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7楼2014-02-13 21:00:58
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雪人_sgxz

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 那文 at 2014-02-13 20:11:57
你的样品是怎么处理的呀？

过0.45的滤膜
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8楼2014-02-13 21:01:14
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乘风牧云

木虫 (职业作家)

--

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 雪人_sgxz at 2014-02-13 21:00:58
样品和流动相都是滤过的...

如果不在操作的话，还有可能是你分的化合物在你所选用的流动相中溶解度不高，结晶析出导致的，一般制备的上样量比较大，而我们在实验的时候为了追求效率，往往恨不得把上样量搞成最大，我觉得这个也是不能忽略的因素吧
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乘长风以牧青云
9楼2014-02-13 21:55:35
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匿名

禁虫 (知名作家)
本帖仅楼主可见
10楼2014-02-13 22:02:32
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