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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】UPLC柱压异常
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两只鱼

新虫 (初入文坛)

[交流] 【讨论】UPLC柱压异常 已有6人参与

最近使用UPLC发现一个有趣的现象，uplc 的一个泵漏液时，柱压升高较快，基本上走200个样就能升高300psi，但修好泵不漏液之后，柱压反而下降，而且较平稳，有虫子遇到过类似的问题吗？
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1楼 2010-10-25 09:09:12
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sunxiumin1

金虫 (小有名气)
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我遇到与楼主相似的问题：我们的泵没有漏液，但是在测十个样后柱压差不多也升高2MPa，而且同一标准品的保留时间逐渐下降，纠结其原因，不明了。大侠们快来帮帮忙。
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kko//初晴
2楼2010-10-25 09:45:58
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ABCzero

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Originally posted by 两只鱼 at 2010-10-25 09:09:12:
最近使用UPLC发现一个有趣的现象，uplc 的一个泵漏液时，柱压升高较快，基本上走200个样就能升高300psi，但修好泵不漏液之后，柱压反而下降，而且较平稳，有虫子遇到过类似的问题吗？

漏液应该是压力波动比较大吧？怎么会柱压升高啊？
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3楼2010-10-25 20:08:53
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ABCzero

至尊木虫 (正式写手)
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Originally posted by sunxiumin1 at 2010-10-25 09:45:58:
我遇到与楼主相似的问题：我们的泵没有漏液，但是在测十个样后柱压差不多也升高2MPa，而且同一标准品的保留时间逐渐下降，纠结其原因，不明了。大侠们快来帮帮忙。

应该是柱子堵了，压力升高，出峰时间会提前的
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4楼2010-10-25 20:09:49
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sunxiumin1

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Originally posted by ABCzero at 2010-10-25 20:09:49:


应该是柱子堵了，压力升高，出峰时间会提前的

是一根新柱子，进了十几个样，就堵了，好杯具！
还有个现象：我使用的是UFLC,色谱柱子内径2mm，在两天的实验中，同根柱子同一梯度同条件，流动相100%甲醇时压力是一样的，但是80%：20%=甲醇：水时，压力却不同，第一天的是42MPa，而第二天是38MPa，这是怎么回事啊？请指教
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kko//初晴
5楼2010-10-26 16:00:49
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swt1898

铁虫 (著名写手)
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某办法，UPLC的柱子本来就容易堵塞的，一定要用保护柱啊
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6楼2010-10-26 16:49:42
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ABCzero

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Originally posted by sunxiumin1 at 2010-10-26 16:00:49:

是一根新柱子，进了十几个样，就堵了，好杯具！
还有个现象：我使用的是UFLC,色谱柱子内径2mm，在两天的实验中，同根柱子同一梯度同条件，流动相100%甲醇时压力是一样的，但是80%：20%=甲醇：水时，压力却不同 ...

样品前处理要做好了，进了十几个样应该不会堵吧，看看是不是在线过滤器堵了。如果纯有机相压力一样，应该不是柱子赌了，流动相配比是不是恒定？有没有气泡？泵柱塞杆有没有问题？
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7楼2010-10-26 21:36:27
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spxt

铁杆木虫 (著名写手)
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Originally posted by swt1898 at 2010-10-26 16:49:42:
某办法，UPLC的柱子本来就容易堵塞的，一定要用保护柱啊

完全同意，色谱柱就怕脏。
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8楼2010-10-27 00:19:57
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pfizer2001

金虫 (著名写手)
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这个太常见了，亚2微米的柱子最常见的问题就是堵，我以前不知道进中药样品，没有稀释，直接进样，经常堵，所以要稀释好，并且前处理一定要弄好！
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9楼2010-10-27 08:37:57
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快乐指北

金虫 (小有名气)
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压力太异常，做不下去了
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10楼2011-06-23 22:00:46
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