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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急 waters2695 柱压不稳 怎么解决
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149292906

铁虫 (小有名气)

[求助] 急 waters2695 柱压不稳 怎么解决 已有2人参与

waters2695  新买的仪器用了没几次就压力不稳，压差在好几百psi，工程师说单向阀坏了，于是换了单项阀和密封圈后压力稳定了。接着上周就做了两天的样品，用的流动相是0.05mol/l硼砂：甲醇：乙腈 67:33:2,0.5的流速，做完后用纯水冲了10分钟，15%甲醇冲了40分钟，用甲醇冲了5个小时。第二天开机压差就有些高在40psi左右，于是担心是不是没洗干净，今天就用异丙醇冲了4小时1ml/MIN（以前从未用过异丙醇，是工程师说可以经常用异丙醇洗洗系统）用的双通没有连柱。压差也很稳在18psi冲完后，我就接上柱子用纯甲醇冲，冲了进一个小时压力还是很高4.6*250的C18柱压力在1400psi，而且压差用70psi左右.请教各位高手，是什么原因产生的，是我什么地方操作不当了吗。
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1楼 2012-08-28 18:27:09
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149292906

铁虫 (小有名气)
那位高手指点一下啊。 好急呢。
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2楼2012-08-28 20:28:05
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把单向阀超声超声呢，看看效果怎么样！
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永远不要带着问题去找你的上司！
3楼2012-08-28 20:46:55
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149292906

铁虫 (小有名气)
超过了。先用的异丙醇-水-甲醇各超了15分钟，而且是新换的单向阀啊，不会那么容易坏吧。就用了不到48小时
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4楼2012-08-28 21:18:54
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149292906

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yukepotato at 2012-08-28 20:46:55
把单向阀超声超声呢，看看效果怎么样！

超过了。先用的异丙醇-水-甲醇各超了15分钟，而且是新换的单向阀啊，不会那么容易坏吧。就用了不到48小时
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5楼2012-08-28 21:19:36
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xuchaofeng

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2012-08-28 23:02:13
149292906: 金币+2, ★有帮助 2012-08-28 23:10:27
检查一下单向阀阀座，看看是否开裂了。
单向阀阀座一般都是硬塑料材质，套管是陶瓷材质（我指的是安捷伦，WATERS不是很清楚），阀座与套管表面非常平整，从而保证两者的紧密的接触，防止接触面漏液，陶瓷套管一般都没有问题，非常紧硬。入口主动阀的阀芯在装到泵上以后要受到一定压力，如果螺丝拧的太紧则容易将阀座压裂，或者在系统压力非常大时，也有可能将其压裂。阀座裂开以后，宝石球落下去时流动相仍能从阀座上的裂缝通过，此时的单向阀漏液，系统的基线波动偏大，压力曲线波动可能增大。
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6楼2012-08-28 22:40:32
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149292906

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xuchaofeng at 2012-08-28 22:40:32
检查一下单向阀阀座，看看是否开裂了。
单向阀阀座一般都是硬塑料材质，套管是陶瓷材质（我指的是安捷伦，WATERS不是很清楚），阀座与套管表面非常平整，从而保证两者的紧密的接触，防止接触面漏液，陶瓷套管一般都 ...

阀座裂开后是不是会漏液哦有液体从螺丝那里漏出来，我检查过了，螺丝旁不漏液哦
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7楼2012-08-28 23:10:47
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是泵头有气泡了？
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8楼2012-08-29 09:21:16
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
149292906: 金币+5, 用异丙醇冲完系统后应该怎么操作比较好呢，第一次用哦。 2012-08-29 23:03:49
用异丙醇冲完系统后，接柱子前，用纯甲醇过渡系统了麼。
如果没过渡的话，异丙醇粘度大进到柱子里可能会柱压要高，用甲醇长时间冲柱后压力才会稳。
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9楼2012-08-29 14:14:29
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

而且Waters2695的单向阀拆的时候不能直接拆下面跟管路连接的螺丝，应该直接拆跟泵拧在一起的大点的那个螺丝。
拆跟管路连接的螺丝的话，拧上去的时候管路稍微有点不竖直，螺丝就拧不到底，压力就不稳。
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10楼2012-08-29 14:18:13
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