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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 紧急求助在线等：柱压过高怎么办？
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water0106

新虫 (初入文坛)

[求助] 紧急求助在线等：柱压过高怎么办？

我用的是安捷伦的4.6*50mm C18反相柱，之前因为需要一早测样，就用流动相（0.05mol/L 磷酸二氢钾，2.5%乙腈）0.2ml/min的速度走了一宿，结果第二天做的时候慢慢涨到工作流速（1ml/min）的时候柱压就超过4000自动停了了，后来用纯乙腈0.2速度冲了24小时，柱压降回到正常的500多，但是再换磷酸盐流动相的话柱压又上去了，而且是0.2的速度就2400左右柱压，刚试了10%乙腈水溶液冲了一个半小时，换流动相还是2400柱压，求助我该怎么办？
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1楼 2011-09-18 15:28:39
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zhuqingshabai

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

water0106(金币+1): 谢谢~~~我卸了柱子走流速没有问题，看来还是柱子的事，我按你的方法冲冲看 2011-09-19 09:40:08
那你就先走个梯度，用95%的水冲半小时到四十分钟，再拿50%的水冲半小时到四十分钟，再用纯乙腈冲三十分钟，冲完后调到你要用的流动相，看压力是不是正常，要是不正常说明你流动相的盐度太高了，导致管路堵塞，不能用这么大比例的磷酸盐，或者用低流速0.6或者0.8走。要是这些方法都不行，说明管道堵了，得找人修了。
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希望大家多多关照~````
2楼2011-09-18 17:00:41
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zhuqingshabai

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你是二元高压泵还是一元高压泵？不是四元低压泵吧？没有事，先试试看看。
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希望大家多多关照~````
3楼2011-09-18 17:03:16
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

先确定管路有没有堵塞；如果是色谱柱堵了，低流速反冲试试。
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4楼2011-09-19 09:07:02
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water0106

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhuqingshabai at 2011-09-18 17:00:41:
那你就先走个梯度，用95%的水冲半小时到四十分钟，再拿50%的水冲半小时到四十分钟，再用纯乙腈冲三十分钟，冲完后调到你要用的流动相，看压力是不是正常，要是不正常说明你流动相的盐度太高了，导致管路堵塞，不能 ...

好我试试，谢谢，我冲住的流速一直用的0.2，没敢太高
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5楼2011-09-19 09:38:33
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zhuqingshabai

金虫 (正式写手)
解决好了么？
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希望大家多多关照~````
6楼2011-09-19 21:22:34
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丢啊

铜虫 (小有名气)
缓冲盐的浓度可能太高了，盐在柱子里面极易结晶，用了缓冲盐体系的流动相要用5%的异丙醇加二次水至少冲柱1h。
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7楼2011-09-19 22:24:10
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water0106

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhuqingshabai at 2011-09-19 21:22:34:
解决好了么？

不行……压力完全降不下去，无奈反冲了一下，目前好了
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8楼2011-09-20 09:29:31
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣
缓冲液是会堵塞柱子的，尤其是浓度高的
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奋斗是金！
9楼2011-09-20 10:10:31
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water0106

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 408851978 at 2011-09-20 10:10:31:
缓冲液是会堵塞柱子的，尤其是浓度高的

0.05mol/L浓度高吗？
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10楼2011-09-20 10:48:32
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