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water0106

新虫 (初入文坛)

[求助] 紧急求助在线等:柱压过高怎么办?

我用的是安捷伦的4.6*50mm C18反相柱,之前因为需要一早测样,就用流动相(0.05mol/L 磷酸二氢钾,2.5%乙腈)0.2ml/min的速度走了一宿,结果第二天做的时候慢慢涨到工作流速(1ml/min)的时候柱压就超过4000自动停了了,后来用纯乙腈0.2速度冲了24小时,柱压降回到正常的500多,但是再换磷酸盐流动相的话柱压又上去了,而且是0.2的速度就2400左右柱压,刚试了10%乙腈水溶液冲了一个半小时,换流动相还是2400柱压,求助我该怎么办?
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zhuqingshabai

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

water0106(金币+1): 谢谢~~~我卸了柱子走流速没有问题,看来还是柱子的事,我按你的方法冲冲看 2011-09-19 09:40:08
那你就先走个梯度,用95%的水冲半小时到四十分钟,再拿50%的水冲半小时到四十分钟,再用纯乙腈冲三十分钟,冲完后调到你要用的流动相,看压力是不是正常,要是不正常说明你流动相的盐度太高了,导致管路堵塞,不能用这么大比例的磷酸盐,或者用低流速0.6或者0.8走。要是这些方法都不行,说明管道堵了,得找人修了。
希望大家多多关照~````
2楼2011-09-18 17:00:41
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zhuqingshabai

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你是二元高压泵还是一元高压泵?不是四元低压泵吧?没有事,先试试看看。
希望大家多多关照~````
3楼2011-09-18 17:03:16
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

先确定管路有没有堵塞;如果是色谱柱堵了,低流速反冲试试。
4楼2011-09-19 09:07:02
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water0106

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhuqingshabai at 2011-09-18 17:00:41:
那你就先走个梯度,用95%的水冲半小时到四十分钟,再拿50%的水冲半小时到四十分钟,再用纯乙腈冲三十分钟,冲完后调到你要用的流动相,看压力是不是正常,要是不正常说明你流动相的盐度太高了,导致管路堵塞,不能 ...

好我试试,谢谢,我冲住的流速一直用的0.2,没敢太高
5楼2011-09-19 09:38:33
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zhuqingshabai

金虫 (正式写手)

解决好了么?
希望大家多多关照~````
6楼2011-09-19 21:22:34
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丢啊

铜虫 (小有名气)

缓冲盐的浓度可能太高了,盐在柱子里面极易结晶,用了缓冲盐体系的流动相要用5%的异丙醇加二次水至少冲柱1h。
7楼2011-09-19 22:24:10
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water0106

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by zhuqingshabai at 2011-09-19 21:22:34:
解决好了么?

不行……压力完全降不下去,无奈反冲了一下,目前好了
8楼2011-09-20 09:29:31
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

缓冲液是会堵塞柱子的,尤其是浓度高的
奋斗是金!
9楼2011-09-20 10:10:31
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water0106

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 408851978 at 2011-09-20 10:10:31:
缓冲液是会堵塞柱子的,尤其是浓度高的

0.05mol/L浓度高吗?
10楼2011-09-20 10:48:32
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