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Greifvogel

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 小米粒儿琳 at 2015-05-14 15:47:01
确实是C18的柱子,想问下PEG吸附在固定相上有什么较好的洗脱办法么,或者样品前处理办法呢...

别接检测器,柱温箱控温45度用100%乙醇冲吧。
MeineEhreheisstTreue
11楼2015-05-14 16:40:33
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gh309

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
稀释样本,,有可能不纯。。。。。。
12楼2015-05-14 16:41:21
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小米粒儿琳

新虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by Greifvogel at 2015-05-14 16:40:33
别接检测器,柱温箱控温45度用100%乙醇冲吧。...

没有色谱级的乙醇啊……甲醇行不行啊亲

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13楼2015-05-14 16:46:25
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Greifvogel

木虫 (正式写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 小米粒儿琳 at 2015-05-14 16:46:25
没有色谱级的乙醇啊……甲醇行不行啊亲
...

随意试吧
MeineEhreheisstTreue
14楼2015-05-14 17:20:41
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小米粒儿琳

新虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by Greifvogel at 2015-05-14 17:20:41
随意试吧...

随意……

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15楼2015-05-14 21:01:20
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 小米粒儿琳 at 2015-05-13 23:45:07
确实是保留时间也跟着变了,您能给具体说下SPE是什么么。。。之前还真是没听说过这个,还有,如果PEG逐渐积累,有什么办法能把它洗脱下来么...

PEG很难完全洗脱,经常会造成重复性差,分离度变化等等。你可以试试用强溶剂(ACN,THF,IPA)尽量高温(在柱子允许范围之内)冲洗。

SPE又叫固相萃取,是分析里常用的预处理方式。你百度一下会出很多。你可以找找有没有针对PEG的方法。

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16楼2015-05-15 15:26:23
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irvine2015

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主的问题我也遇到了,泵里面有一个滤芯,流动相必经这个滤芯才能通过管路进柱子,很有可能这个滤芯脏了(过滤头坏了,必然导致滤芯被污染),所以压力慢升。另外也有人说可能是管路某处堵了,就像人得血栓一样,血压升高。前者可能性大,可以乙腈或甲醇清洗一下,如果太脏就直接换新的吧
广州是我的风水宝地!
17楼2015-05-16 05:48:36
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lxp_tjuer

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Greifvogel at 2015-05-13 16:20:14
C18柱子吗?PEG吸附在固定相上了。

真的吗

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18楼2015-05-16 07:25:47
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lxp_tjuer

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
18楼: Originally posted by lxp_tjuer at 2015-05-16 07:25:47
真的吗
...

本科生一枚,太深入的不懂,前一段时间做毕设给peg接上叶酸,用hplc分析纯度时,流动相是pbs:甲醇9:1,柱子也是c18,产物偶尔出峰完全不具备重现性。最后我把流动相调整成甲醇:四氢呋喃:醋酸铵缓冲液(0.17m)94:5:1后,产物出峰正常,楼主可以用点thf试试哦

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19楼2015-05-16 07:31:49
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lxp_tjuer

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

本科生一枚,太深入的不懂,前一段时间做毕设给peg接上叶酸,用hplc分析纯度时,流动相是pbs:甲醇9:1,柱子也是c18,产物偶尔出峰完全不具备重现性。最后我把流动相调整成甲醇:四氢呋喃:醋酸铵缓冲液(0.17m)94:5:1后,产物出峰正常,楼主可以用点thf试试哦

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20楼2015-05-16 07:32:24
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