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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » 【急】HPLC 测鱼肉组胺，柱前衍生的问题
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janelss

铁虫 (初入文坛)

[求助] 【急】HPLC 测鱼肉组胺，柱前衍生的问题

我跑标样，是柱前衍生，加丹磺酰氯和饱和碳酸氢钠。流衍生后加浓氨水静置30分后用乙腈定容。流动相用0.02M乙酸铵（30%）和乙腈：水=9:1（含0.02M乙酸铵）（70%）等度跑，前10分钟杂质峰都出来了，可组胺峰应该在20分钟左右出来，但几个标样都没出来。之前师姐做的方法就是这样，她可以做出来，我做了2次，都不行。配的标样肯定没问题，杂质峰都出来了，柱子应该也没问题。
这到底是什么问题啊。
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1楼2012-08-23 13:02:33
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红景天水

木虫 (正式写手)
组胺我们当时貌似用的最简单的比色法
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2楼2012-08-23 17:28:24
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janelss

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 红景天水 at 2012-08-23 17:28:24
组胺我们当时貌似用的最简单的比色法

不要沉了，有木有人做过那。
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3楼2012-08-23 20:45:22
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wy511813

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
参照国标21970-2008。你的衍生化试剂没有问题吧，会不会失效了？
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开心每一天
4楼2012-08-24 09:09:44
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janelss

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wy511813 at 2012-08-24 09:09:44
参照国标21970-2008。你的衍生化试剂没有问题吧，会不会失效了？

我是按照行业标准，就是一些检测机构测水产品中组用的方法。衍生剂是之前师姐用的留下来的。大概已经一年多了吧，一直保存在-20℃下。她之前做的都没什么问题。衍生剂上也没写保质期之类的，所以我也不确定到底是哪一步出了问题。着急啊。。。
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5楼2012-08-25 10:07:16
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reasong

木虫 (小有名气)

科研小丑

【答案】应助回帖

sweety: 应助指数+1, 鼓励应助 2012-09-05 11:40:54
我的做法跟你差不多，可能是PH的问题，我每次衍生时都要先加100微升2M的氢氧化钠。衍生是在在40摄氏度衍生三刻钟，你可以试一下。另外，衍生剂要避光保存，不行就重新配一下衍生剂试试。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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janelss
过去的过去，未来的未来，把握现在。。。。
6楼2012-09-05 11:19:52
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janelss

铁虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by reasong at 2012-09-05 11:19:52
我的做法跟你差不多，可能是PH的问题，我每次衍生时都要先加100微升2M的氢氧化钠。衍生是在在40摄氏度衍生三刻钟，你可以试一下。另外，衍生剂要避光保存，不行就重新配一下衍生剂试试。
...

是的 我标准品里没加氢氧化钠，样品里加了，比例是250UL样+25UL氢氧化钠。现在组胺峰是出来了，但不好看，低浓度时（标样和样品）跟隔壁的杂质峰有时候会连载一起，混淆积分。这有什么办法解决呢。
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7楼2012-09-07 08:23:54
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reasong

木虫 (小有名气)

科研小丑

【答案】应助回帖

hsd3521: 应助指数+1 2012-09-07 18:31:24
引用回帖:
7楼: Originally posted by janelss at 2012-09-07 08:23:54
是的 我标准品里没加氢氧化钠，样品里加了，比例是250UL样+25UL氢氧化钠。现在组胺峰是出来了，但不好看，低浓度时（标样和样品）跟隔壁的杂质峰有时候会连载一起，混淆积分。这有什么办法解决呢。...

调流动相试试吧，我用的乙腈：0.1M乙酸铵60:40，效果还可以。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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过去的过去，未来的未来，把握现在。。。。
8楼2012-09-07 12:13:49
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