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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC测释放量色谱图出现问题
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qiyusiluo

铜虫 (小有名气)

[求助] HPLC测释放量色谱图出现问题

我现在在做一个品种，释放量测定条件是C8（5u，150*4.6mm）菲罗门的，填料是Gemini的，流动相是醋酸铵溶液（里面加有少量三乙胺，磷酸，冰醋酸）与乙腈比例是80:20，之前一直用这根柱，有几天连续做了几天释放曲线，就出现问题了，色谱图在主峰前面有一个很宽的峰，确切地说不像峰，像基线的漂移，这个“峰”的保留时间还是比较稳定的，总是在固定位置出现，但是大小不确定，偶尔有一个样品还会没有，做含量测定是一样的色谱条件，只是配制介质是流动相，进样色谱图又没有问题，开始出现问题的时候，换了色谱柱，换了液相仪器，都还是会出现，走空针也还是会出现，走基线不进针的情况就不会出现，然后以为是样品污染了，于是重新做了释放度，再生了色谱柱，但是用新的样品也还是会有，现在在主峰后面又出现了一个峰，但是只要是做含量测定就没有，请各位高手帮我分析一下是什么问题？怎么解决？谢谢！
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每天进步一点点
1楼 2012-05-09 09:06:08
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qiyusiluo

铜虫 (小有名气)
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11楼: Originally posted by lifucheng at 2012-05-10 20:27:45:
楼主走的是等度还是梯度啊？这个峰的塔板数高不？咋感觉像鬼峰啊 因为鬼峰的三个特征：1，位置不固定；2，大小不固定；3，塔板数很高；楼主的色谱图都占两了啊

貌似是溶出介质有问题，现在发现只要进了溶出样品就会有那个峰了，走基线也会有了，间隔时间大概一致，大小不一致
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每天进步一点点
13楼2012-05-18 16:59:23
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
试着改变一下流动相，走梯度，出完峰后再用纯有机相走几分钟，试试看
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梦想、激情、灵感、体验--che
2楼2012-05-09 12:16:29
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qiyusiluo

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-05-09 12:16:29:
试着改变一下流动相，走梯度，出完峰后再用纯有机相走几分钟，试试看

做含量的时候一样的条件，但是没有那个奇怪的“峰”，开始觉得是柱子塌了，但是如果塌了不可能含量还没问题呀，现在觉得是释放度的样品出了问题，现在峰还是正常出来，就是多了一个很大的包在溶剂峰和主峰之间，原本是平的基线，您是说我改变我试验的流动相走梯度还是说用冲洗柱子的梯度洗脱？这样做是在排除哪些原因？
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每天进步一点点
3楼2012-05-09 13:22:10
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
padodo: 金币+2, 感谢应助！ 2012-05-09 14:08:44
如果一直走等度，会有些东西一直冲不出来，或这一针的成分到下一针才冲出来，走一下梯度，让目标化合物和其他杂峰有更好的分离，并保证每一针进样后，所有的东西都洗脱下来，不影响下一针的分析
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梦想、激情、灵感、体验--che
4楼2012-05-09 13:33:52
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

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【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 我怎么感觉好几天不见您了 - - 2012-05-09 20:01:03
看你排除了这么多原因，问一句，有排除流动相试剂试药么？还有微孔滤膜。。。现在连一次性的滤头这些东西都靠不住。。。
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守候在风中的宁静。
5楼2012-05-09 20:00:11
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qiyusiluo

铜虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-05-09 13:33:52:
如果一直走等度，会有些东西一直冲不出来，或这一针的成分到下一针才冲出来，走一下梯度，让目标化合物和其他杂峰有更好的分离，并保证每一针进样后，所有的东西都洗脱下来，不影响下一针的分析

嗯，我会接下来试一试，谢谢
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6楼2012-05-09 22:45:19
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qiyusiluo

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5楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-05-09 20:00:11:
看你排除了这么多原因，问一句，有排除流动相试剂试药么？还有微孔滤膜。。。现在连一次性的滤头这些东西都靠不住。。。

微孔滤膜的可能性我下午已排除，流动相的试剂试药应该是没有问题的，不然含量测定的时候应该也有问题，现在还没有排除释放介质试药的可能性，不过就今天下午的情况来看，怀疑可能是柱子固定相流失，现在还不确定
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每天进步一点点
7楼2012-05-09 22:48:40
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qiyusiluo

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-05-09 20:00:11:
看你排除了这么多原因，问一句，有排除流动相试剂试药么？还有微孔滤膜。。。现在连一次性的滤头这些东西都靠不住。。。

我连取样注射器和取样针都怀疑了，今天那个奇怪的“峰”时有时无，不固定，一个样这次进有，下一针可能又没有，连续走几个样，其中连续几针有，然后又突然没有，估计它疯了，我也快和它一样疯了
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每天进步一点点
8楼2012-05-09 22:53:17
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
引用回帖:
8楼: Originally posted by qiyusiluo at 2012-05-09 22:53:17:
我连取样注射器和取样针都怀疑了，今天那个奇怪的“峰”时有时无，不固定，一个样这次进有，下一针可能又没有，连续走几个样，其中连续几针有，然后又突然没有，估计它疯了，我也快和它一样疯了

9楼2012-05-09 22:57:16
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
引用回帖:
8楼: Originally posted by qiyusiluo at 2012-05-09 22:53:17:
我连取样注射器和取样针都怀疑了，今天那个奇怪的“峰”时有时无，不固定，一个样这次进有，下一针可能又没有，连续走几个样，其中连续几针有，然后又突然没有，估计它疯了，我也快和它一样疯了

塔板数高么？
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守候在风中的宁静。
10楼2012-05-09 22:57:52
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